Лабораторная работа №1, ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
Цель работы: ознакомиться с основными видами химической посуды. Освоить методику проведения взвешивания и измерения объёмов жидкостей.
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Химическая посуда
Посуда, применяемая в химическом эксперименте, должна удовлетворять ряду требований. Основными из них являются устойчивость к химическому воздействию и термостойкость. Большую её часть изготавливают из специального стекла. Такое стекло отличается большой химической стойкостью, оно очень слабо или вообще не разрушается под действием кислот, щелочей, растворов и расплавов солей а также других агрессивных веществ. Это свойство является очень важным, поскольку химическая посуда не должна выделять в вещество или в раствор, которые в ней находятся, своих составных частей, так как это приведёт к загрязнению вещества. Многие сорта химического стекла выдерживают сильное нагревание — до температуры красного каления. Однако резкое охлаждение горячего стекла практически всегда приводит к его растрескиванию и об этом нужно помнить при проведении экспериментов. Растрескивание стекла может произойти также при неравномерном нагревании стеклянной посуды или приборов, поэтому перед нагреванием пробирку или колбу необходимо равномерно прогреть.
При необходимости сильного нагревания применяют посуду из кварцевого стекла. Кварцевое стекло выдерживает более сильное нагревание чем обычное химическое, кроме этого кварц обладает очень небольшим коэффициентом теплового расширения, поэтому посуда из кварцевого стекла выдерживает резкое охлаждение и при этом не растрескивается. Кварцевая посуда практически не выделяет в раствор своих составных частей, поэтому её используют при работе с особо чистыми веществами.
Химическую посуду, не предназначенную для нагревания, изготавливают также из обычного нетермостойкого стекла. Отличить нетермостойкую посуду от термостойкой, можно по следующим признакам: термостойкое стекло имеет толщину примерно 2 — 3 мм, которая, как правило, одинакова во всех частях изделия. Нетермостойкое стекло обычно большей толщины и может иметь неравномерные утолщения в различных частях посуды или прибора.
В химической практике используется также посуда из фарфора. Фарфоровые изделия отличаются большей химической и термической стойкостью, чем стеклянные. Фарфор обладает большей твёрдостью и поэтому из него изготавливают ступки и пестики для измельчения кристаллических веществ. Однако фарфоровые изделия более дорогостоящи, чем стеклянные, и обладают одним общим недостатком — они непрозрачны. Поэтому перечень фарфоровых изделий довольно ограничен. Из фарфора изготавливают в основном стаканы, тигли, лодочки для прокаливания, чашки и ступки.
Состав, технология получения стекла
... размягчения стекла характеризует температуру, при которой стекло (стеклоизделие) начинает деформироваться. Она играет существенную роль при производстве стекла. Например, температуру отжига стекла принимают ... деформировалось при тепловой обработке. Температура начала размягчения стекла в основном определяется его химическим составом. Тугоплавкие окислы (размягчающиеся при высоких температурах), ...
Для специальных целей применяют также металлическую посуду. Металлические стаканы и тигли используются в основном для прокаливания или проведения реакций с очень агрессивными веществами, поэтому их изготавливают из химически инертных металлов — золота, платины, серебра, никеля и т.д.
По своему назначению химическую посуду разделяют на две категории.
1. Посуда общелабораторного назначения предназначена для самого широкого применения и имеется практически в любых лабораториях. Сюда относятся пробирки, различные колбы, химические стаканы, воронки, пипетки, капельницы, химические банки и бутылки для хранения реактивов.
2. К посуде специального назначения относятся изделия, предназначенные для специальных целей: холодильники, дефлегматоры, эксикаторы, склянки Вульфа, газометры, аппараты Киппа и т.д..
Особый класс составляет мерная посуда. Мерная посуда предназначается для измерения объёмов жидкостей или газов. К мерной посуде относятся мерные колбы, мерные стаканы, бюретки, пипетки, мерные цилиндры. Мерная посуда отградуирована обычно в миллилитрах. Измерение объёмов жидкостей производится по следующим правилам.
1. Измерение производится при температуре 20 0 С.
2. Пипетки и мерные колбы нельзя брать за расширенные части, так как от тепла рук происходит расширение стекла и объём посуды может сильно измениться.
3. Поверхность жидкости имеет форму мениска, поэтому заполнение колбы, пипетки или бюретки производят таким образом, чтобы жидкость касалась деления нижним краем мениска. Мерную посуду при этом держат на уровне глаз.
4. При измерении объёмов непрозрачных или интенсивно окрашенных жидкостей, отсчёт производят по верхнему краю мениска.
5. Пипетки и бюретки калиброваны на выливание, то есть их номинальный объём равен объёму свободно вытекающей жидкости. Колбы калиброваны на вливание, то есть номинальный объём колбы равен объёму жидкости, налитой в колбу.
Мерная посуда требует бережного и аккуратного обращения. В мерной посуде нельзя нагревать растворы, поскольку при тепловом расширении стекла могут произойти остаточные деформации и объём колбы может измениться. Также нежелательно длительное время хранить в мерной посуде приготовленные растворы.
Реальная ёмкость даже новой мерной посуды может значительно отличаться от той, которая обозначена на маркировке. Поэтому перед применением мерную посуду необходимо откалибровать — установить её реальную ёмкость. Калибровка мерной посуды основана на взвешивании объёма дистиллированной воды, вмещаемого мерной посудой.
Химические реактивы
В химических экспериментах используются самые разнообразные химические реактивы. Они могут быть кристаллическими, газообразными или использоваться в виде растворов. Используются реактивы различной степени чистоты, которая обозначается специальными маркировками:
- «т» — технические реактивы. Содержат наибольшее количество примесей;
- «ч» — чистые реактивы. Содержат значительно меньшее количество примесей и являются пригодными для большинства работ, за исключением тех, которые требуют реактивов высокой чистоты;
- «ч.д.а.» — чистые для анализа.
Данную категорию реактивов можно применять в аналитической химии для проведения анализов. Из таких реактивов удалены примеси, мешающие определению тех или иных веществ.
Стеклянная лабораторная посуда
... др. К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы. 1 Пробирки ... водяной либо другой бане. Кроме химических стаканов, в лабораториях иногда применяют толстостенные, так называемые ... либо бане. Нередко горло конической колбы бывает необходимо закрыть. Для этого можно ... При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. ...
«о.с.ч.» — особо чистые реактивы. Содержат наименьшее по сравнению с другими реактивами количество примесей.
Кристаллические реактивы хранятся обычно в широкогорлых стеклянных банках с завинчивающимися или притёртыми крышками. Жидкие реактивы и растворы хранятся в специальных химических бутылях с плотно закрывающимися пробками. Если вещества разлагаются под действием света, то их хранят в посуде из тёмного стекла. При необходимости неустойчивые реактивы хранятся при пониженной температуре в холодильнике. Газообразные вещества хранятся обычно в стальных баллонах под давлением, которые поставляются с производства. Небольшие количества газообразных веществ получают непосредственно перед проведением реакции. В лаборатории различают реактивы общего и индивидуального пользования. Реактивы индивидуального пользования располагаются на каждом рабочем месте и обычно расфасованы в небольшие ёмкости. Реактивы общего пользования находятся в лаборатории в специальных местах и хранятся обычно в посуде большой ёмкости. Реактивы, требующиеся в небольших количествах, находятся в капельницах.
При пользовании реактивами необходимо соблюдать ряд общих правил. химический эксперимент посуда реактив
1. Для проведения реакции необходимо брать столько реактива, сколько указывается в методике. Взятие избыточного количества реактива приводит не только к бесполезным тратам вещества, но также в некоторых случаях может привести к искажению результатов эксперимента.
2. Брать кристаллические реактивы необходимо при помощи шпателей или специальных ложек. Растворы набираются при помощи пипеток. Шпатели и пипетки должны быть строго индивидуальными для каждого реактива, набирание одним шпателем разных реактивов неизбежно приведёт к их загрязнению.
3. Во избежание загрязнения реактивов шпатели и пипетки нельзя класть непосредственно на лабораторный стол. Их устанавливают в специальные штативы.
4. Если взято избыточное количество реактива, то излишек нельзя высыпать или выливать обратно в ёмкость, из которой он был взят. Излишки высыпают в специальные ёмкости, расположенные на рабочих местах.
5. При вынимании пробок, которыми закрыты пузырьки и бутыли с реактивами, их нужно класть на стол той стороной, которая непосредственно не обращена внутрь сосуда с веществом, в противном случае реактив может быть загрязнён.
6. Работы с ядовитыми и дурно пахнущими веществами, а также с концентрированными кислотами и щелочами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Взвешивание
При проведении многих экспериментов необходимо производить взвешивание. Взвешивание с точностью до 0,01г производят на технохимических весах. Определение массы с точностью до 0,0001г осуществляется при помощи аналитических весов. Технохимические весы состоят из коромысла с подвешенными к нему чашками, которое опирается на колонку, прикреплённую к подставке. Коромысло опирается на призму, прикреплённую к колонке. На равных расстояниях от центральной призмы расположены боковые призмы, на которые опираются чашки весов. Чем острее рёбра призм, тем чувствительнее весы. Для того чтобы рёбра призм не истирались, весы снабжены специальным устройством — арретиром. При включённом арретире коромысло приподнимается над колонкой и весы отключаются. Взвешивание на технохимических весах производят в следующем порядке.
1. Устанавливают весы горизонтально. Для этого весы снабжены отвесом или уровнем.
2. Отключают арретир и проверяют исправность весов. Коромысло должно плавно качаться в обе стороны. Если стрелка весов отклоняется от нуля более, чем на два деления, включают арретир и регулируют работы весов регулировочными винтами.
3. На левую чашку весов кладут тару (бюкс, бумагу, часовое стекло).
При помощи дроби или разновесов уравновешивают тару. Взвешивать вещество непосредственно на чашке весов без тары нельзя.
4. Насыпают необходимое количество вещества и уравновешивают весы при помощи разновесов. Разновесы необходимо брать только пинцетом, их нельзя брать руками, так как это приведёт к изменению их массы.
Аналитические весы смонтированы в специальном стеклянном шкафчике с открывающимися боковыми дверцами. Аналитические весы являются очень чувствительным прибором, поэтому, чтобы избежать случайных сотрясений, их устанавливают в специальной комнате на тяжёлом мраморном столе или на кронштейнах, вмонтированных в капитальную стену. Аналитические весы требуют очень аккуратного обращения. Работать на них можно только в присутствии преподавателя. На аналитических весах можно производить взвешивание навесок массой до 200г с точностью до 0,0001г. Взвешивание навесок массой более 0,1г осуществляется при помощи разновесов. Для взвешивания навесок массой менее 0,1г , а также для взвешивания с точностью до 0,0001г в аналитических весах имеется специальное устройство, расположенное справа, автоматически навешивающее на правую часть коромысла весов кольцевые гири различной массы. Управление механизмом осуществляется при помощи двух нимбов, расположенных также справа. Вращая нимбы можно последовательно навесить на правую часть весов разновесы массой от 0,99 до 0, 01 мг. Отсчёт тысячных и десятитысячных долей грамма производят по световой шкале. Взвешивание на аналитических весах производят в следующей последовательности.
1. Перед взвешиванием на аналитических весах навеску предварительно взвешивают на технохимических.
2. Включают весы и проверяют установку нулевого деления по световой шкале. В случае отклонения от нулевого деления производят установку нуля регулировочным винтом.
Все указанные операции производятся при отключённых весах.
4. При помощи нимбов навешивают гири, периодически включая весы и проверяя показания световой шкалы.
5. После того как показания световой шкалы установятся на определённом значении, снимают показания весов. Число граммов снимают по разновесам, десятые и сотые доли снимают по показаниям нимбов, тысячные и десятитысячные доли граммов снимают по показаниям световой шкалы.
Например, на правой чашке весов находятся разновесы общей массой 5г. Большой нимб имеет значение 3, малый 2. Световая шкала установилась на значении +2,4. Следовательно, масса навески составляет 5,3224г. Если световая шкала установилась на отрицательном значении, то из показаний нимбов необходимо вычесть указанное значение. Например, в рассмотренном выше примере, если световая шкала установилась на значении -2,4, то масса навески составляет 5,3176г.
В последнее время всё большее распространение получают электронные технические и аналитические весы различных конструкций. Несмотря на большую стоимость, они постепенно вытесняют механические весы, поскольку процедура взвешивания на них значительно проще и благодаря этому достигается большая производительность труда.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Опыт 1. Знакомство с химической посудой
Под руководством преподавателя рассмотрите предложенную вам химическую посуду. Обратите внимание на изделия из термостойкого и нетермостойкого стекла. Результаты работы оформите в виде таблицы.
|
Название |
Рисунок |
Предназначение |
Термостойкость |
|
Опыт 2. Взвешивание на аналитических весах
Под руководством преподавателя чистый стеклянный бюкс взвесьте сначала на технических, затем на аналитических весах. В бюкс насыпьте примерно 0,8г хлорида натрия. Запишите показания весов. Снимите бюкс с чашки весов и высыпьте соль в стакан. Взвесьте пустой бюкс и по разнице масс бюкса с навеской и пустого бюкса определите массу навески:
M = m бюкса с навеской — mпустого бюкса
Опыт 3. Калибровка мерной посуды, Калибровка пипетки
Сухой чистый химический стакан взвесьте сначала на технических весах, затем на аналитических. В пипетку наберите дистиллированную воду так, чтобы мениск жидкости касался отметки нижним краем. Дайте жидкости свободно вытечь в стакан, затем прикоснитесь к стенке стакана на 5-10 с. Выдувать остаток жидкости из пипетки не следует. Взвесьте стакан с водой на аналитических весах. По разнице масс сухого стакана и стакана с водой найдите массу воды в граммах. Из справочной литературы найдите плотность воды при данной температуре. Например, при 20 0 С плотность воды составляет 0,99794 г/мл. Объём воды и соответственно действительный объём пипетки рассчитайте по формуле
Рассчитайте поправку объёма пипетки:
V = V номинальный — Vдействительный
Истинный объём пипетки равен:
V = V ном. V
Калибровка мерной колбы
Чистую сухую мерную колбу взвесьте сначала на технических, затем на аналитических весах. Заполните колбу дистиллированной водой, и снова взвесьте. По разнице масс сухой колбы и колбы с водой найдите массу воды. Рассчитайте поправку и истинный объём колбы, как это было сделано при калибровке пипетки.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Из каких материалов производится химическая посуда? Какие основные требования к ней предъявляются?
2. На какие классы подразделяется химическая посуда?
3. Как отличить посуду из термостойкого стекла от посуды из нетермостойкого стекла?
4. Как производится измерение объёмов жидкостей?
5. На какие классы по степени чистоты разделяются химические реактивы?
6. В общих чертах расскажите о правилах пользования химическими реактивами.
7. С какой точностью можно производить взвешивание на технохимических и аналитических весах?
