Спектральные методы анализа. виды спектральных методов анализа

метки: Анализ, Спектральный, Спектр, Метод, Вещество, Люминесцентный, Абсорбционный, Атомный

Спектральные методы анализа основаны на способности атомов и молекул вещества испускать, поглощать или рассеивать электромагнитные излучения. В основе спектрального анализа лежит излучение света.

Все спектральные методы делятся на: эмиссионные ( испускание) и на абсорбционные ( поглощение).

Виды спектральных методов:

• эмиссионный атомный спектральный анализ:
• атомно – абсорбционный спектральный анализ;
• абсорбционный спектральный анализ;
• инфракрасный спектральный анализ;
• люминесцентный спектральный анализ.

Атомно-эмиссионная спектроскопия (спектрометрия), АЭС или атомно-эмиссионный спектральный анализ — совокупность методов элементного анализа, основанных на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе. Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. (Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом. Для регистрации спектров в области >1000 нм требуются специальные инфракрасные или микроволновые детекторы.)

Атомно- эмиссионная спектроскопия — способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму, тлеющий разряд и др.

Атомно- эмиссионная спектроскопия — самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях науки и техники для контроля промышленного производства, поисках и переработке полезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.

Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ

... задач: раскрыть природу спектров, структуру атомов, теоретические основы спектрального анализа; изучить методику атомно-абсорбционного анализа. ГЛАВА 1. СПЕКТРОСКОПИЯ, .1 Природа спектров и структура атомов Спектр электромагнитного ... также сделать выводы относительно действующих в ней сил. Таким образом, спектроскопия является основным источником сведений о квантово-механических величинах и ...

Абсорбционный спектральный анализ применяют для изучения спектров поглощения анализируемых веществ. Каждое вещество поглощает определенное количество света, обусловленное его природой или концентрацией.

Абсорбционный спектральный анализ в ультрафиолетовой видимой и инфракрасной областях спектра. Различают спектр фотометрический и фотоколориметрический методы. Спектрофотометрический метод анализа основан на измерении поглощен. Фотоколориметрический метод анализа основан на измеряют светопоглощения или определения спектра поглощения в борах-фотоколориметрах в видимом участке спектра.

Абсорбционный спектральный анализ подразделяют на спектрофотометрический и фотометрический методы.

Абсорбционный спектральный анализ применяют для изучения спектров поглощения анализируемых веществ. Каждое вещество поглощает определенное количество света, обусловленное его природой или концентрацией.

Абсорбционный спектральный анализ подразделяют на спектрофотометрический и фотометрический методы.

Абсорбционный спектральный анализ, основанный на идентификации отдельных полос и линий в спектрах поглощения атомов и молекул, позволяет получать данные о составе поглощающих систем, о тех атомах и группах атомов, которые входят в состав исследуемого вещества.

При проведении абсорбционного спектрального анализа излучение источника света, разложенное в спектр в монохроматоре, необходимо принять приемником, а затем зарегистрировать. Фотоэлектрическая регистрация спектров сводится к усилению и регистрации электрических сигналов, возникающих в термо — или фотоприемниках под действием падающего излучения.

Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбционная спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции).

Атомно- абсорбционный анализ основан на изучении спектров поглощения электромагнитного излучения спектров поглощения электромагнитного излучения атомами исследуемого вещества. Вследствие такого поглощения атомы переходят в возбужденное состояние, что связано с переходом их электронов на другие, более высокие, энергетические уровни. При этом атомы различных элементов по- разному поглощают волны электромагнитного излучения. Если прошедший через атомы лучистый поток разложить в спектр и запечатлеть его на белом фоне, причем степень потемнения полос окажется прямопропорциональной концентрации соответствующих атомов в исследуемом веществе.

Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) с источником сплошного спектра — приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения, основанные, в отличие от традиционных атомно-абсорбционных спектрометров, на использовании источников непрерывного (сплошного) спектра

В атомно-абсорбционных приборах высокого разрешения с непрерывным источником спектра в качестве источника излучения используется ксеноно вая лампа сверхвысокого давления, обеспечивающая интенсивное излучение в диапазоне 190—900 нм. Дуговые ксеноновые лампы высокого и сверхвысокого давления являются источниками стабильного и интенсивного спектра с непрерывным распределением излучения в широком спектральном диапазоне: 190—900 нм с максимумом около 500 нм. В холодном режиме давление ксенона в лампе составляет ~16 — 17 атм, а во время горения давление внутри нее увеличивается в 3 — 4 раза (около 50 атм).

Атомно-абсорбционный анализ

... Атомно-абсорбционный анализ Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения ... ультразвуковых. Первые проще и стабильнее в работе, хотя уступают последним в степени ...

Лампа работает при номинальной мощности 300 Вт (типично 20В и 15А) с использованием постоянного тока. Поджог лампы осуществляется дополнительным электрическим импульсом в 30 кВ. Для получения приемлемой рабочей температуры лампа монтируется в водоохлождаемом корпусе, который интегрирован с замкнутой автономной системой охлаждения атомно-абсорбционного спектрометра.

Инфракрасная спектроскопия (ИК спектроскопия), раздел молекулярной оптической спектроскопии. изучающий спектры поглощения и отражения электромагнитного излучения в ИК области, т.е. в диапазоне длин волн от 10 ^-6 до 10^-3 м. В координатах интенсивность поглощенного излучения — длина волны (или волновое число) ИК спектр представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов. Полосы поглощения появляются в результате переходов между колебательными уровнями основного электронного состояния изучаемой системы. Спектральные характеристики (положения максимумов полос, их полуширина, интенсивность) индивидуальной молекулы зависят от масс составляющих ее атомов. геом. строения, особенностей межатомных сил, распределения заряда и др. Поэтому ИК спектры отличаются большой индивидуальностью, что и определяет их ценность при идентификации и изучении строения соединений. Для регистрации спектров используют классические спектрофотометры и фурье-спектрометры. Основные части классического спектрофотометра — источник непрерывного теплового излучения, монохроматор, неселективный приемник излучения. Кювета с веществом (в любом агрегатном состоянии) помещается перед входной (иногда за выходной) щелью.

В качестве диспергирующего устройства монохроматора применяют призмы из различных материалов (LiF, NaCl, KCl, CsF и др.) и дифракционной решетки. Последовательное выведение излучения различных длин волн на выходную щель и приемник излучения (сканирование) осуществляется поворотом призмы или решетки. Источники излучения — накаливаемые электрическим током стержни из различных материалов. Приемники: чувствительные термопары, металлические и полупроводниковые термосопротивления (болометры) и газовые термопреобразователи, нагрев стенки сосуда которых приводит к нагреву газа и изменению его давления, которое фиксируется. Выходной сигнал имеет вид обычной спектральной кривой. Достоинства приборов классической схемы: простота конструкции, относит. дешевизна. Недостатки: невозможность регистрации слабых сигналов из-за малого отношения сигнал: шум, что сильно затрудняет работу в далекой ИК области; сравнительно невысокая разрешающая способность (до 0,1 см^-1 ), длительная (в течение минут) регистрация спектров. В фурье-спектрометрах отсутствуют входная и выходная щели, а основной элемент — интерферометр. Поток излучения от источника делится на два луча, которые проходят через образец и интерферируют. Разность хода лучей варьируется подвижным зеркалом, отражающим один из пучков. Первоначальный сигнал зависит от энергии источника излучения и от поглощения образца и имеет вид суммы большого числа гармонично составляющих. Для получения спектра в обычной форме производится соответствующее фурье-преобразование с помощью встроенной ЭВМ. Достоинства фурье-спектрометра: высокое отношение сигнал : шум, возможность работы в широком диапазоне длин волн без смены диспергирующего элемента, быстрая (за секунды и доли секунд) регистрация спектра, высокая разрешающая способность (до 0,001 см^-1 ).

Особенности управленческого анализа в различных отраслях

... -технический процесс, осуществляемый с помощью различных методов и технических средств для достижения поставленных задач. 2. УПРАВЛЕНЧЕСКИЙ АНАЛИ З В ПРОМЫШЛЕННОСТИ 2.1 Анализ производства и реализации продукции (работ, ...

Недостатки: сложность изготовления и высокая стоимость.

Люминесцентный анализ — метод исследования различных объектов, основанный на наблюдении их люминесценции. При люминесцентном анализе наблюдают либо собственное свечение исследуемых объектов (например, паров исследуемого газа), либо свечение специальных люминофоров, которыми обрабатывают исследуемый объект. Чаще всего возбуждают фотолюминесценцию объекта, однако в некоторых случаях применяют для люминесцентного анализа катодолюминесценцию, радиолюминесценцию и хемилюминесценцию. Фотовозбуждение обычно производят кварцевыми ртутными лампами, а также ксеноновыми лампами, электрической искрой, лазерным лучом. Регистрируют люминесценцию обычно визуально или с помощью фотоэлектронных приборов, которые повышают точность люминесцентн ого анализа.

Качественный люминесцентный анализ основан на различии цвета люминесценции, производимой веществами разной химической природы; количественный люминесцентный анализ — на измерении интенсивности люминесценции при помощи флюорометров или путем регистрации спектров люминесценции специальными спектрографами. Люминесцентный анализ широко применяется для определения витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных веществ, лекарственных веществ и др. в различных материалах, в том числе и биологических объектах (кровь, моча, ткани и др.).

Количественный люминесцентный анализ основан на зависимости, существующей между интенсивностью люминесценции и концентрацией люминесцирующего вещества. При малых концентрациях вещества в растворе интенсивность люминесценции пропорциональна его содержанию. При больших концентрациях люминесцирующего вещества эта пропорциональность нарушается. Техника количественного люминесцентного анализа состоит в эмпирическом определении отношения между концентрацией исследуемого вещества и интенсивностью люминесцентного свечения. Предварительно устанавливают такую же зависимость для серии стандартных растворов с заранее известным количеством определяемого вещества. По данным, полученным при измерении серии стандартных растворов, строят калибровочный график, в соответствии с которым по интенсивности люминесцентного излучения анализируемого раствора определяют в нем концентрацию вещества. В ряде методик количественного люминесцентного анализа пользуются не заранее составленным калибровочным графиком, а определяемой в ходе анализа интенсивностью люминесценции стандартного раствора.

Приборы, применяемые в спектральных и оптических методах анализа.

Анализатор спектральный ЭМИС-2 предназначен для измерения массовой концентрации ионов различных элементов в водных средах в потоке.

Принцип действия анализатора основан на методе возбуждения эмиссионного излучения атомов определяемых химических элементов с помощью локального электрического разряда в анализируемой воде, с последующим анализом спектров зарегистрированного излучения. Интенсивность излучения эмиссионных линий того или иного элемента пропорциональна его массовой концентрации в анализируемой воде. Результаты анализа немедленно выводятся в режиме on-line на компьютер. Удобный программный интерфейс прибора « Эмис» позволяет в наглядной форме оценивать химический состав анализируемой жидкости, а также выводить отдельно на экран интересующие химические элементы.

Спектральный анализ

... анализ по спектрам поглощения атомов; комбинационный, использующий спектры комбинационного рассеяния твердых, жидких и газообразных проб, возбуждаемые монохроматическим излучением, обычно -- светом отдельных линий ртутной лампы; люминесцентный, использующий спектры люминесценции вещества, ... названием спектральный анализ мы понимаем физический метод анализа химического состава вещества, основанный ...

Спектрофотометр СФ-56 (ОКБ «Спектр»–ЛОМО) – автоматизированный комплекс, предназначенный для измерения коэффициентов пропускания жидких и твердых прозрачных веществ. Прибор отличается большим динамическим диапазоном измерения, высокой точностью и сходимостью результатов, прост и удобен в эксплуатации. Компактные размеры спектрофотометра СФ-56 достигнуты благодаря совершенной оптической схеме, что позволяет располагать высококлассный сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором на обычном лабораторном столе. Крышка кюветного отделения откидывается под большим углом, открывая доступ в кюветное отделение. Спектрофотометр СФ-56 оснащен автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов, что делает поточные измерения

Фурье-спектрометр — оптический прибор, используемый для количественного и качественного анализа содержания веществ в газовой пробе.

Каждый газ имеет свой спектр поглощения проходящего через него излучения. Причём величина поглощения зависит от концентрации данного газа.

Комплекс аппаратуры, выполняющий эти операции, называется Фурье- спектрометром (ФС).

В него, как правило, кроме двухлучевого интерферометра входят осветитель, детектор излучения, усилитель, аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ.

Интерферометр содержит два взаимно перпендикулярных зеркала — неподвижное и подвижное, и полупрозрачную светоделительную пластину, расположенную в месте пересечения падающих пучков излучения и пучков, отраженных от обоих зеркал. Пучок излучения от источника, попадая на пластину, разделяется на два. Один из них направляется на неподвижное зеркало, второй — на подвижное зеркало; затем оба пучка, отразившись от зеркал, выходят через светоделитель из интерферометра в одном и том же направлении. Далее излучение фокусируется на образце и поступает на детектор излучения. Два пучка отличаются друг от друга оптической разностью хода, величина которой меняется в зависимости от положения подвижного зеркала. В результате интерференции пучков интенсивность результирующего светового потока периодически меняется (модулируется).

Частота модуляции зависит от частоты падающего излучения и смещения подвижного зеркала.