Производство коллоксилина ПСВ с детальной разработкой фазы подготовки целлюлозы

метки: Коллоксилин, Производство, Спроектировать, Экономически, Обосновать, Лаковый, Кислота, Целлюлоза

Народнохозяйственное значение промышленного производства нитратов целлюлоз непрерывно возрастает. Возможность получения нитратов целлюлоз с различной степенью этерификации определяет их применение как сырья во многих областях.

В оборонной промышленности высокоэтерифицированные нитраты целлюлоз — смесевые пироксилины и низкоэтерифицированные — коллоксилины в основном применяются для изготовления пироксилиновых и баллиститных порохов, они являются их основной составляющей.

Коллоксилин нашел широкое применение и в мирных целях, например низковязкие коллоксилины — в лакокрасочной промышленности при изготовлении быстровысыхающих лаков, эмалей для автомобилей, мебельной и других отраслях промышленности. Наряду с этим коллоксилин широко используется при изготовлении нитролинолеумов и нитромастик, в производстве целлулоида, нитропленки и др.

Сырьем для изготовления нитратов целлюлоз является хлопковая и древесные целлюлозы [1].

Крупнейшим производителем пироксилиновых порохов и метательных зарядов для всех родов войск российской армии является федеральное казенное предприятие «Казанский государственный казенный пороховой завод» — ФКП «КГКПЗ».История Казанского казенного порохового завода, основанного 217 лет назад по указу императрицы Екатерины Великой, вместе с еще более древним Охтенским заводом под Санкт-Петербургом (ныне уже не существующим) и

Шосткинским заводом на Украине, представляет живую историю российского пороходелия.

Началась она с фабрикации черного пушечного и мушкетного пороха и продолжается многолетним производством бездымных пироксилиновых порохов, постоянно совершенствующихся и отвечающих ныне всем требованиям современного вооружения.

Завод в первые годы войны был единственным поставщиком боеприпасов для советской армии.

Основной продукт завода — это пороха и метательные заряды для стрелкового оружия малокалиберной, морской, полевой артиллерии, метательные заряды в гильзах со сгорающим корпусом к выстрелу танковых пушек.

На предприятии осуществляется полный цикл производства от получения НЦ до пироксилинов и коллоксилинов и производства порохов до сборки и испытания метательных зарядов и выстрелов.

В качестве альтернативных источников при изготовлении высококачественных НЦ перспективным является использование льняной целлюлозы. На заводе в настоящее время создается технологическая нитка и идут испытания по производству льняной целлюлозы.

Производство целлюлозы

... целлюлозы, нерастворимой в 17,5 %-ном водном растворе едкого натра) используют для изготовления химических волокон, в том числе вискозного шелка и высокопрочного вискозного кордного во­локна для производства ... волокна. На некоторых предприятиях целлю­лозу получают из тростника. Производство сульфатной целлюлозы Варят целлюлозу с варочным раствором ( сульфатным, или белым, щелоком), содержащим ...

На Казанском пороховом заводе выпускаются следующие основные виды нитратов целлюлоз:

1. коллоксилин с содержанием азота 10,7 — 12,2 %;

2. пироксилин № 2 с содержанием азота 12,2 — 12,4 %;

3. пироксилин № 1 с содержанием азота 13 — 13,5 %.

Помимо военной продукции Казанский пороховой завод № 40

выпускает также мирную продукцию, в частности лаковый коллоксилин марок высоковязкий, средневязкий, низковязкий, весьма низковязкий, весьма низковязкий высокосортный, полусекундной вязкости, полусекундной вязкости мебельный, лакомастичный, применяемый для изготовления лаков красок, мастик, эмалей, линолеумов и т. д.

Объем выпуска валовой продукции на заводе по сравнению с 2003 г. возрос в более чем 2,4 раза. В настоящее время завод приступил к модернизации производства и освоению новых видов продукции [1].

1. Аналитическая часть

1.1 Историческая справка о способах получения и использования продукта

В Европе дымный порох начал применяться с XIV в. для огнестрельного оружия и с 1627 г. — для подрывных работ. В середине XIX в. дымный порох уже не удовлетворял требованиям по взрывным и метательным характеристикам.

Первое крупное открытие в области взрывчатых веществ было сделано во Франции в 1832 г. Анри Браконо. Действуя крепкой азотной кислотой на растительные материалы, он получил вещество, способное в сухом виде быстро воспламеняться. Браконо назвал его ксилодином.

В 1838 г. Полузо повторил опыты Браконо. При действии на бумагу азотной кислотой был получен пергамент, не смачиваемый водой и легко воспламеняемый. Полузо назвал его пироксилином — «взрывчатое (или огненное) дерево».

В 1849 г. Шенбейн, обрабатывал хлопок смесью азотной и серной кислоты, получил вещество, похожее на вату, превосходящее по силе взрыва дымный порох — «стреляющий порох».

Пироксилин оказался опасным из-за нестабильности. Кроме того, из-за его низкой плотности и, следовательно, быстроты и неравномерности сгорания он не мог быть использован в военном деле.

В России изготовление пироксилина в 1846 — 1847 гг. связано с именем А. Фадеева. В 1846 г. в иностранной периодической печати появилось сообщение об испытаниях им пироксилина и о возможности его применения в качестве взрывчатого вещества. А Фадеев считал, что применение пироксилина в зерненом виде устранит разрыв оружия, т. к. быстрое образование газов может быть значительно ослаблено приданием зернам пироксилина большей плотности.

В России пироксилин назвали «метательной бумагой» или «бумажным порохом».

Работы по изучению нитратов целлюлозы проводились в направлении уменьшения взрывоопасности, улучшения стабильности конечного продукта и изыскании путей использования их в военном деле и производстве пластиков, лаков, красок. Всесторонним изучением пироксилина и его состава занимались русские ученые: академик Г. Гесс, профессор А. Гобель, А. Фадеев, А. Косов, А. Гекель и др.

В 1846 г. произошло еще одно открытие в истории взрывчатых веществ — итальянец Аскано Собреро получил нитроглицерин.

В 1877 г. Нобель на основе смеси нитроглицерина и коллоксилина создал порох. Чтобы подчеркнуть его метательные свойства, Нобель дал ему название «баллистит».

Опыты по превращению пироксилина в порох были начаты в России в 1887 г. на Охтенском пороховом заводе. В них принимали участие: профессор Н. Федоров, Н. Панпушко, А. Сухинский, З. Калачев. Образцы первого русого пироксилинового пороха были получены в 1888 г. Пороховые заводы России, изготавливающие черные пороха, в 1891 — 1895 гг. были реконструированы для выпуска пироксилиновых порохов.

Таким образом, в структуру пороховых заводов входят два производства: производство нитратов целлюлоз и производство пироксилиновых порохов.

Для получения пироксилиновых порохов применяют смесевые пироксилины с определенным содержанием азота, которые готовят из пироксилина №1 (содержание азота не менее 209 мл NO/гр.) и пироксилина №2 (содержание азота не менее 190 мл NO/гр.).

Для получения баллиститных порохов применяют коллоксилин с содержанием азота не менее 189 мл NO/гр.

Не менее важное значение имеют работы по расширению сырьевой базы, улучшению физико-химических и технологических качеств исходного сырья. В качестве сырья для производства нитратов целлюлозы применяют целлюлозные материалы: линт — хлопковая целлюлоза, ЦА — древесная целлюлоза, РБ — древесная целлюлоза в виде рулонной бумаги.

В 1915-1916 гг. были произведены реконструкции и расширение пироксилиновых заводов на базе более совершенного оборудования. Но по-прежнему первые фазы производства — подготовка целлюлозы, нитрационных кислотных смесей, нитрация и отжим отработанных нитрационных кислотных смесей — были оборудованы аппаратами периодического действия. В дальнейшем была проведена работа по созданию новых непрерывнодействующих систем на основных фазах производства нитратов целлюлозы. Были отработаны: аппарат НУОК — непрерывное удаление отработанных кислот; непрерывнодействующий метод стабилизации нитратов целлюлоз при повышенных температурах и, в частности, трубчатый автоклав; непрерывно действующий метод измельчения нитратов целлюлоз и др.

На базе вновь непрерывно действующего технологического оборудования созданы высокомеханизированные производства нитратов целлюлоз. Но принципиальные основы технологии изготовления нитратов целлюлоз не претерпели существенных изменений за последние 100 лет .

1.2 Патентные исследования

Для проведения патентных исследований определяется предмет поиска по теме дипломного проекта «Производство коллоксилина ПСВ с детальной разработкой фазы подготовки целлюлозы».

Исследуемая тема относиться к индексам МПК С08В 5/02 — 5/12 международной классификации изобретений.

Глубина поиска 15 лет, начиная с текущего года и вглубь без пробелов.

Цель патентных исследований является установление уровня развития техники и анализ применимости прогрессивных решений в дипломном проекте.

Для составления полного списка изобретений, имеющих отношение к теме поиска, используются готовые систематические указатели к официальному биллютеню.

Номера охранных документов, имеющих отношение к теме поиска заносим в таблицу:

Таблица 1.1 — Список охранных документов

Индекс МПК (51)	№ охранных документов (11) или (21)	№ бюллетеня, год (46)	Страна выдачи патента (19)	Название изобретения (54)
За 2008 — 2005, 2002, 1998, 1996 — изобретений не найдено.
С08В 5/08	2241716	34, 2004	РФ	Способ стабиллизации целлюлозы.
С08В 5/08	2003116965	4, 2003	РФ	Способ стабиллизации нитропродукта.
С08В 5/02	2174984	29, 2001	РФ	Способ получения нитрата целлюлозы.
С08В 5/02	2170235	19, 2001	РФ	Сложные смешанные азотнокислые эфиры с фталатными группами в качестве полимерной основы клеев, лаков, красок, покрытий, твердых ракетных топлив и способ их получения.
С08В 5/10	2161633	1, 2001	РФ	Способ утилизации пироксилиновых порох в полимерную основу, для нитроцеллюлозных лакокрасочных материалов.
С08В 5/02	2157817	29, 2000	РФ	Сложные смешанные азотнокислые эфиры целлюлозы с капролактанными группами и способ их получения
С08В 5/12	98122805	27, 2000	РФ	Способ получения нитроцеллюлозного полуфабриката
С08В 5/08	21404424	30, 1999	РФ	Технологическая линия стабилизации нитратов целлюлозы
С08В 5/10	2142959	35, 1999	РФ	Способ снижения вязкости растворов нитратов целлюлозы
С08В 5/04	9912245	26, 1999	РФ	Способ получения высокачественной нитроцеллюлозы из хлопкового линта
С08В 5/02	97117273	4, 1997	РФ	Способ получения высококачественной нитроцеллюлозы из хлопкового линта.
С08В 5/10	2083590	19, 1997	РФ	Способ переработки отходов бездымных порох
С08В 5/02	95119693	4, 1997	РФ	Способ утилизации слабой азотной кислоты, образующей при абсорбции нитрозных газов в процессе производства нитроцеллюлозы
С07В 5/02	2071961	2, 1997	РФ	Способ автоматического управления процессом приготовления растворов в реакторах полунеприрывного действия и устройство для его осуществления
С08В 5/02	95117348	12, 1995	РФ	Технологическая линия стабилизации нитратов целлюлозы.
С08В 5/02	2012563	9, 1994	РФ	Способ получения нитратов целлюлозы

После проведения предварительного ознакомления выбираем изобретения, имеющие непосредственное отношение к исследуемой теме.

1.(21), (22).

Заявка: 97117273/04, 29.10.1997.

(56) Ссылки: DE, 1287489, А, 1969 Гиндич В. И. Технология пероксилиновых порохов. Производство нитроцеллюлозы регенерации кислот, т. 1, Казань, 1995, с. 77-89.

(71) Заявитель: Закрытое акцигнерное общество корпорация «Авис Уголь».

(72) Изобретатель: Горохов Н. П., Федоров П. В.

(73) Патентообладатель: Закрытое акцигнерное общество корпорация «Авис Уголь».

(54) Способ получения высококачественной нитроцеллюлозы из хлопкового линта.

(57) Реферат:

Изобретение относиться к технологии получения нитроцеллюлозы. Хлопковый линт нитруют, обрабатывают 0,2 — 1,6% — ными водными раствором окислителя при температуре не выше 100 ⁰ С. Полученную нитроцеллюлозу автоклавируют при температуре более 100 ⁰ С в воде или в 0,51 — 0,79% — ном водном растворе азотной кислоты. Затем нитроцеллюлозу обрабатывают 0,1 — 1,6% — ным водным раствором перикиси водорода при рH не более 10 и температуре не выше 100 ⁰ С. Растворимость нитроцеллюлозы повышается до 100%. Вязкость, прозрачность и цветность соответствует стандартным образцам.

2.(21),(22) Заявка: 99122451/04, 26.10.1999.

(56) Ссылка: SV 883057 А, 23.11.1981.

Оболенская А.В. и другие. Практические работы по химии древесины и целлюлозы — М.:Лесная промышленность, — М.: 1965, с. 60 — 66.

(54) Способы получения нитрата целлюлозы.

(57) Реферат:

Исходный продукт в виде древесных опилок, из которых удалены экстрактивные вещества, обрабатывают нитрующей смесью, содержащей азотную и трифторуксусную кислоты в соотношении 0,4 — 2,0 : 1,6 — 0,2, при 30 ⁰ С и модуля ванны 50 в течение 30 — 120 мин. Затем полученный целевой продукт подвергают стабилизации. Изобретение обеспечивает удешевление процесса, улучшение экологической обстановки производства и обеспечение прехода на безотходное производство.

3.(21),(22) Заявка: 95119693/04, 28.11.1997.

(71) Закрытое акционерное общество «колинпласт ЛТД».

(73) Закрытое акционерное общество «колинпласт ЛТД».

(54) Способ утилизации слабой азотной кислоты, образующейся при абсорбции нитрозных газов в процессе производства нитрата целлюлозы.

(57) Реферат:

Способ утилизации слабой азотной кислоты, образующейся при абсорбции нитрозных газов в процессе производства нитрата целлюлозы, заключающейся в том, что слабую азотную кислоту, выходящую из установки абсорбции нитрозных газов, подают на орошение массы нитроцеллюлозы, поступающей со стадии нитрации целлюлозы, для вытеснения сорбированной нитрующей смеси.

4.(21),(22) Заявка: 95117348/12, 12.10.1995.

(71) Товарищество с ограниченной ответственностью «Бизон».

(72) Нашестников В.В., Ермошнин А.С., Бодряшкин С.Н., Шарафисламов Ф.Ш., Газизов Ф.Ф., Шаповалов Е.В., Терехин Е.А.

(73) Товарищество с ограниченной ответственностью «Бизон».

(54) Технологическая линия стабилизации нитратов целлюлозы.

(57) Реферат:

Технологическая линия стабилизации нитратов целлюлозы, содержащая последовательно соединенные между собой массопроводами чан горячей промывки, сгуститель суспензии, дисковую измельчительную мельницу и лавер отличающияся тем, что перед чаном горячей промывки и лаверами установлены струйные смесители для подготовки технологического раствора, ажитатор соединен непосредственно с измельчительной машиной первой ступени, представляющей собой лабиринтно — коническую мельницу, а лаверы соединены между собой через лабиринтно — коническую мельницу второй ступени.

5.(21),(22) Заявка: 2003116965/04, 06.06.2003.

(72) Гатина Р.Ф., Ляпина Н.М., Сопин В.Ф., Староверов В.А., Филипов А.С., Романько Н.А., Кузоватова Н.Р., Климович О.В., Марабаева Н.Г.

(73) Федеральное государственное унитарное предприятие «Государственный научно — исследовательский институт химических продуктов».

(54) Способ стабилизации нитропродуктов.

(57) Реферат:

Способ стабилизации нитроцеллюлозы, включающий кислую промывку нитроцеллюлозы 0,5 % — ным раствором серной кислоты, затем щелочную промывку с добавлением соды, измельчение нитроцеллюлозы, горячую промывку, удаление примесей и отжим полученной нитроцеллюлозы с дефиниламином или диэтилдифенилмочевиной, отмачивающийся тем, что нитроцеллюлозу смешивают с 0,5 — 2,5 мас. % дифениламина или 1 — 4,5 мас. % диэтилдифенилмочевины к массе нитроцеллюлозы, взятыми в виде водного раствора в кристаллогидрате хлорного Fe (3) при комнатной температуре в течении 0,3 — 5 ч., при соотношении нитроцеллюлозы к водному раствору дифениламина или диэтилдифенилмочевины в кристалогидрате хлорного железа 1:0,1 — 1:1, по окончании перемешивания нитроцеллюлозу отмывают от хлорного железа водой и сушат в течение 2 — 3 ч.

Заключение.

Патентные исследования по фонду изобретений показали, что тема разработана достаточно хорошо. Всего найдено 15 изобретений. Однако внимание разработчиков к исследуемой теме неравномерно по годам. Пик изобретательной активности приходиться на 1997 год. Замечено, что наибольшее количество изобретений относится к производству нитроцеллюлозы. За текущий год изобретений не было найдено.

Для анализа отобрано пять изобретений, имеющих непосредственное отношение к исследуемой теме. Проанализировав найденные изобретения и полезные модели можно сделать вывод, что в настоящее время для производства нитроцеллюлозы используют новые технологии. Способ получения нитрата целлюлозы по патенту на изобретения № 2003116965 обеспечивает удешевление процесса, улучшение экологической обстановки производства и обеспечения перехода на безотходное производство, поэтому его можно рекомендовать для использования в данном дипломном проекте [3].

1.2.1 Механизм процесса нитрации целлюлозы

Согласно современным представлениям чистая целлюлоза представляет собой высокомолекулярный неразветвленный полимер, в котором в-Д гликопиранозные остатки связаны по типу 1-4. Каждый остаток (звено) имеет три неравноценные спиртовые группы, локализированные у 2,3,6 атомов углерода. То есть целлюлоза представляет собой многоатомный первично-вторичный спирт. Все три гидроксильные группы элементарного звена целлюлозы способны замещаться на нитратные, причем реакция синтеза нитрата целлюлозы протекает в режиме взаимодействия твердое тело — жидкость и относится к гетерогенным реакциям. Процесс образования нитрата целлюлозы можно выразить следующим уравнением:

[С ₆ Н₇ О₂ (ОН)₃ ]_n + n [3OH(NO₂ )] > [С₆ Н₇ О₂ (ОHO₂ )₃ ]_n + n

• 3 H₂ O

Серная кислота в кислотных смесях является водоотнимающим средством, т. к. она обладает большей теплотой гидратации, чем азотная, и тем самым способствует протеканию реакции нитрации целлюлозы.

Реакция нитрования, как и всякая реакция этерификации, является обратимой. Добавлением воды равновесие можно сдвинуть в сторону образования эфира с меньшим количеством азота; от прибавления концентрированной серной кислоты, связывающей воду, равновесие сдвигается вправо — в сторону образования более высокоазотного продукта.

При нитрации целлюлозы кроме основного процесса — образования азотнокислых эфиров целлюлозы — происходят побочные процессы — гидролиз (без расхода кислот) и процессы окисления азотной кислотой примесей в целлюлозе и самой целлюлозы, на что расходуется определенное и нередко значительное количество азотной кислоты, восстанавливающейся в окислы азота.

Механизм реакции нитрования детально не изучен. Предполагалось, что нитрация целлюлозы протекает по механизму этерификации согласно схеме:

RОН+ONO ₂ > RONO₂ + H₂ O

т. е. в обменной реакции участвуют гидроксилы целлюлозы

Позднее выяснилось, что реакция целлюлозы с азотной кислотой протекает по механизму О-нитрования.

ROН+ОН*NO ₂ > RONO₂ + H₂ O

По этому механизму протекает реакция моно — и полиатомных спиртов с азотной кислотой.

Современные представления о механизме нитрования органических соединений основываются на классических исследованиях К. Ингольда. В основу этого механизма положено существование реакционно-способного катиона нитрония NO ₂ , которое доказано несколькими независимыми методами. Для О-нитрования спиртов К. Ингольдом предложена следующая последовательность реакций.

HNO ₃ + HNO₃ > H₂ NO₃ ⁺ + NO₃ ^— (быстро) (I)

H ₂ NO₃ ⁺ >H₂ O+ NO₂ ⁺ (медленно) (II)

ROH+ NO ₂ ⁺ > R(OH)(NO₂ )⁺ (быстро) (III)

R(OH)(NO ₂ )⁺ + NO₃ ^— > RONO₂ + HNO₃ (быстро) (IV)

Таким образом, в данном механизме лимитирующей стадией является образование катиона нитрония.

В присутствии серной кислоты образование иона нитрония облегчается:

HNO ₃ + 2 H₂ SO₄ > NO₂ ⁺ + 2 HSO₄ ^— + H₃ O⁺ (V)

Существуют и другие механизмы О-нитрования спиртов и целлюлозы. Так, Л. Т. Еременко была предложена следующая схема последовательных реакций:

CH ₃ OH + HNO₃ > CH₃ OH₂ ⁺ + NO₃ ^— (I)

CH ₃ OH₂ ⁺ + HNO₃ > CH₃ OH(NO₂ )⁺ + H₂ O (II)

CH ₃ OH(NO₂ )⁺ + NO₃ ^— > CH₃ ONO₂ + HNO₃ (III)

Согласно представлениям Еременко нитруется протонированная форма спирта CH ₂ OH₂ ⁺ .

Вопрос о механизме О-нитрования окончательно не решен. Это связано, прежде всего, со сложностью экспериментального определения энергии активации отдельных стадий того или иного механизма [2].

2. Расчетно-технологическая часть

2.1 Описание технологической схемы производства

Технологический процесс получения коллоксилинов состоит из следующих операций:

• рыхление и сушка целлюлозы;
• приготовление кислотных смесей;
• нитрация целлюлозы и рекуперация отработанных кислот;
• фильтрация отработанных кислот;
• улов паров азотной кислоты;
• снижение вязкости коллоксилинов в автоклавах;
• стабилизация коллоксилина в чанах горячей промывки;
• формирование общих партий;
• отжим коллоксилина от воды;
• улов коллоксилина из сточных вод;
• упаковка коллоксилина в мешки;
• обезвоживание, упаковка в тару и отправка потребителю коллоксилина.

Целлюлоза в виде спрессованных кип (6) массой 60 кг поступает на склад цеха, кипы целлюлозы на ручной тележке или автопогрузчиком подводятся к кипорыхлителю (4), освобождаются от упаковки и подаются на рыхление. Продолжительность рыхления 1-2 минуты. Разрыхленная целлюлоза через конфузорно-диффузорную воронку (10) поступает в воздуховод пневмосушилке (8), в которой вентилятором (7) нагнетается подогретый в калорифере (9) воздух. Воздух захватывает целлюлозный материал и по пути движения по пневмопроводу, высушивает целлюлозу до влажности не более 5 %. Скорость воздуха 18-22 м/с. Качество сушки регулируется температурой воздуха. Температура воздуха после калорифера должно быть 80-135 ⁰ С. Температура воздуха после воронки не менее 80 ⁰ С.

Высушенный целлюлозный материал поступает в бункер — дозер (5), расположенный над нитраторами — дозерами (11).

Отработанный воздух из бункеров — дозеров поступает в камеры для улова пыли (6), в которых целлюлозная пыль осаждается, а воздух хвостовым вентилятором (55) выбрасывается в атмосферу. Целлюлозная пыль из пыльных камер периодически выбирается и отправляется в 11 отдел. Целлюлоза 30-45 кг на сухую массу из бункеров-дозеров автоматически загружается в нитраторы-дозеры, где происходит смешение целлюлозы с нитрационной кислотной смесью и предварительная нитрация ее. Модуль нитрации 1:50-1:40. Продолжительность 7.5-20 минут.

Нитрационная смесь готовится в смесителях из свежих, отработанных кислот и кислот 1 и 2 фракции. Отработанные кислоты, применяемые для приготовления нитрационных смесей, должны содержать окислы азота не более 4,5 %. Свежая кислота (азотная, олеум) из баков свежих кислот насосом перекачивается в мерники, откуда самотеком поступает в смесители кислот.

Отработанные кислоты и 1, 2 фракции вытесненных кислот перекачиваются в смесители насосом из сборников отработанных и вытесненных кислот.

Приготовленная по заданному составу нитрационная смесь перекачивается в хранители РКС и через теплообменник поступает в нитраторы-дозеры. Температура кислотной смеси в смесителях не должна превышать 45 ⁰ С. Температура отработанных кислот не должна превышать 60 ⁰ С. Предварительно пронитрованная целлюлоза через загрузочную воронку поступает в НУОК, в проточной зоне которого происходит окончательная нитрация целлюлозного материала путем орошения через оросители, радиально подвешенные по периметру зонта отработанной кислотной смесью. А в остальных зонах происходит удаление удержанной коллоксилином отработанной кислоты путем вытеснения ее в 3-4 ступени кислотными смесями убывающей концентрации и в конце вытеснения водой.

В четвертой ступени вытеснения поверхность НЦ орошается водой, которая вытесняет слабую кислоту с массовой долей 30-40 %, стекающую в соответствующее отделение поддона и насосом перекачивается в напорный бак. Из напорного бака эта кислотная смесь, пройдя холодильник, через коллектор поступает на орошение НЦ в третьей ступени вытеснения. Собранная в отделении поддона третьей ступени вытеснения кислотная смесь с массовой долей 50-60 % насосом подается в напорный бак и оттуда через холодильник поступает на орошение НЦ второй ступени вытеснения. Кислота, вытесненная во 2-ой ступени с массовой долей 65-75 %, стекает в соответствующее отделение поддона и насосом перекачивается в напорный бак. Далее кислотная смесь поступает на орошение 1-ой ступени.

Вытесненная отработанная нитрационная кислотная смесь разделяется на два потока: кислотная смесь с более высокой массовой долей — 1 фракция (около 65-75 % от общей массы вытесненной кислоты) насосом подается на фазу смешения для укрепления, а оставшаяся часть с меньшей массовой долей — 2 фракция, насосом подается на регенерацию.

После окончания всего цикла обработки коллоксилин, освобожденный от большей части кислот, с круга автоматически выгружается в смывной аппарат под тяжестью собственного веса, откуда смывается водой в гидротранспортер, доставляющий его в мутильники и далее на операцию стабилизации.

Отработанная кислота поступает в фильтры, где освобождается от частиц коллоксилина и через сборники отработанных кислот возвращается на операцию смешения кислот в смеситель и на орошение в проточной зоне аппарата НУОК.

Из сборников, по мере необходимости, отработанная кислота расходуется для приготовления нитрационных кислотных смесей. С целью разделения кислотных смесей разных концентраций поддон кругового аппарата НУОК разделен перегородками.

Слабая фракция кислот с 4 зоны орошения стекает в последнее отделение кольцевого желоба с ложным дном и откачивается в напорный бак. Откуда, пройдя теплообменник, поступает на орошение предыдущей зоны, где из коллоксилина вытесняется более крепкая кислота, которая по аналогии, используется для вытеснения более крепкой кислоты. Таким образом, вытесненная кислота каждой последующей зоны орошения, пройдя через напорный бак и теплообменник, используется в качестве орошающей кислоты для предыдущей зоны орошения. Вытесненная кислота с 1 зоны орошения выводится в виде двух фракций (1 и 2) в сборники вытесненных кислот и используется для приготовления нитрационной смеси, избыток перекачивается в хранитель слабых кислот и сдается на регенерацию. На фазе нитрации из всех газоходов собирается в отдельном сборнике конденсат, который вместе со 2 фракцией сдается на участок 03. Для создания нормальных санитарно-гигиенических условий в производстве все аппараты при помощи местных вытяжных газоходов подключены к общему газоотводу. Улов паров HNO ₃ производится при помощи воды в абсорберах колонного типа системы КХТИ, в результате чего образуется HNO₃ 47-50 %.

Солевой раствор для охлаждения кислотных смесей готовится в холодильной установке. Сжиженный аммиак поступает в испарители холодильной установки и компрессором отсасывается в маслоотделитель, где охлаждается и, пройдя через конденсатор, собирается в ресивере. Из ресивера определенное количество жидкого аммиака постепенно выпускается в испаритель, где испаряется, превращаясь в газообразное состояние. Солевой раствор, поступающий в трубное пространство испарителя, охлаждается и направляется в теплообменник, а нагретый рассол насосом обратно перекачивается в испаритель и весь цикл повторяется.

В летний период допускается производить охлаждение РКС и отработанных кислот артезианской водой. В зимний период охлаждение рабочей кислотной смеси и орошающих кислот осуществляется в теплообменниках водопроводной водой.

Нитрозные газы, выделяющиеся в процессе нитрации и рекуперации, поступают в абсорбер системы КХТИ, где производится улов тумана и паров азотной кислоты. Остатки газов в виде окислов азота уходят через выхлопную трубу в атмосферу. Из мутильников коллоксилин перекачивается в чаны для кислой продукции, откуда по циркуляционному массопроводу через загрузочные шнеки подается в автоклавы.

В автоклавах производится варка коллоксилина при повышенных температуре и давлении в умягченной воде, поступающей из зоны напорного бака. Для варки коллоксилина используется острый пар, подаваемый с ТЭЦ с давлением 7?10 ⁵ Па и температурой 160-170⁰ С, поступающий в рубашку автоклава. Температура варки 136-140⁰ С. Количество загружаемого коллоксилина 250-350 кг. Продолжительность 175-255 минут. Охлаждение автоклавов производится водопроводной водой.

Конденсат, образующийся в рубашке автоклава во время подогрева и варки, отводится через конденсационную линию в баки конденсата, откуда насосом перекачивается в приямок.

Паро — воздушная смесь из автоклава, по мере необходимости, удаляется через сдувной бак в атмосферу. Коллоксилин из сдувного бака, по мере накопления, через один из шнеков загружается в автоклав или перекачивается в отстойник-ловушку. Из автоклавов коллоксилин перекачивается в чаны горячей промывки для окончательной стабилизации. Операция производится путем промывки коллоксилина в кипящей и теплой воде. При этом удаляются свободные кислоты, малостойкие нитропродукты, смешанные азотнокислые и сернокислые эфиры, разрушающиеся при автоклавной обработке. Горячая промывка идет при температуре 97-100 ⁰ С в течение 2-10 часов. Проводится не менее 2-х теплых промывок при температуре 60⁰ С в течение 1-4 часов в нейтральной среде.

Конденсационная колонна орошается водой, умягченной на Na—катионитовом фильтре. Горячая вода из колонны стекает в приямок, откуда через коллоксилиновые фильтры перекачивается в напорные баки и используется для залива в чаны и автоклавы.

Пара — воздушная смесь из чанов отсасывается вентилятором и, пройдя конденсационную колонну, выбрасывается в атмосферу.

Транспортная вода из загрузочных шнеков и все технологические воды из чанов поступают через приемный бак в отстойник-ловушку. Коллоксилин из отстойника-ловушки по мере накопления, перекачивается в чаны с кислой продукцией и вместе с кислым коллоксилином выгружается в автоклавы, или накапливается в отдельном чане для формирования ловушечной партии, а сточные воды из отстойника-ловушки сбрасываются в канализацию. Коллоксилин из чанов перекачивается непосредственно на операцию водоотжима в ажитаторы или на формирование общих партий в смеситель. Назначение фазы формирования общих партий — получение партий коллоксилина, однородных по физико-химическим свойствам. Формирование общих партий проводится в смесителях общих партий. Перемешивание ведут в водной среде с массовой долей коллоксилина 2-3 %. Далее идет фаза водоотжима.

Из ажитаторов коллоксилин заливается в водоотжимные центрифуги, в которых отжимается от воды и на тележке отвозится в отделение упаковки и загружается в закрома. Отжим от воды проводится до достижения содержания влаги в коллоксилине 25-30 %. Предварительно коллоксилин сгущается в ажитаторе. Сточные воды с операции водоотжима и смешения общих партий попадают в приямок, оттуда насосом перекачиваются в отстойник-ловушку. Из коллоксилина, уловленного в отстойнике-ловушке, формируются ловушечные партии. Концентрация коллоксилина в сточных водах не должна быть больше 0,2 мг/л.

Из закрома коллоксилин навешивается в мешки и направляется на операцию обезвоживания. Обезвоживание производится в электрических центрифугах. Спирт для обезвоживания коллоксилинов заливается в центрифугу из расходных баков чистого спирта и отработанного спирта через мерники.

Отходящий от центрифуги отработанный спирт собирается в баке, откуда через фильтры перекачивается в бак отработанного спирта и используется при обезвоживании. Обезвоженный коллоксилин упаковывается в металлическую тару, вложенную в обреметку, и отводится на погрузочно-разгрузочную площадку, откуда грузится в вагоны для отправки потребителю.

Обезвоживание проводится чистым спиртом крепостью не меньше 92 %, а также отработанным спиртом крепостью не меньше 65 %. Продукт поступает на фазу в мешках весом 10 кг с влажностью 28-30 %. Обезвоживание проводится до 26-28 % спиртоводной влажности. Длительность процесса обезвоживания 30-45 минут.

2.1.1 Подготовка целлюлозы

Целлюлозный материал для изготовления коллоксилина принимает старший аппаратчик операции предварительной обработке целлюлозы со склада 11 отдела по письменной заявке цеха с учетом потребности.

При приеме целлюлозы старший аппаратчик проверяет наличие паспортов поставщика или справку о качестве с заключением начальника ОТК, количество принятого материала, качество упаковок, правильность укладки кип по партиям и выдает расписку — накладную о принятом количестве целлюлозы.

Письменное разрешение на переработку партии целлюлозы, при соответствии её всем требованиям стандартов и регламента, дает технолог цеха.

Расчет со складом производиться по м ”брутто” и “ нетто” с учетом влажности, определяемой по ГОСТ 595-79. перед нитрацией целлюлозу с целью придания ей формы, удобной для нитрации и исключения попадания в нитратор спрессованных комков, подвергают рыхлению и сушке. Рыхление целлюлозы производиться на кипорыхлителях типа Р-3Б.

Рыхленая целлюлозы из кипорыхлителя выбрасывается в бункер конфузорно-дифузорную воронки пневмосушилке и транспортируется на нитрацию.

Примечание:

1. по разрешению главного технолога допускается подача целлюлозы непосредственно в воронку пневмосушилке.

2. в летнее время допускается исключить операцию сушки целлюлозы перед нитрацией при условии , что влажность целлюлозы не превышает 7%.

2.1.1.1 Правило производства работ на кипорыхлителях

Перед пуском целлюлозы в работу старший аппаратчик проверяет наличие разрешения на переработку партии целлюлозы. Перед рыхлением целлюлозы выборочно взвешивают (каждую 20-ую партию) и в ручную освобождают от упаковки. Для исключения попадания песка кипы распаковывают на полу, покрытым аллюминевым листом, или брезентом.

Встречающиеся в кипах посторонние предметы и плотные неразрыхленные кусочки целлюлозы удаляют, так как при нитрации они могут вызвать разложение продукции. Загрязненные или подмоченные кипы на рыхление не допускаются и складываются отдельно. Использование их производиться по указанию начальника участка. Укладку целлюлозы на питающий транспортер кипорыхлителя производится равномерно, кипу к кипе.

Упаковочный материал, отходы, пыль следует собрать, упаковать, взвесить и сдать на утилизацию в 11 отдел.

2.1.1.2 Сушка целлюлозного материала

Сушка целлюлозы производится в пневмосушилках. Влажность высушенной целлюлозы перед нитрацией не должна быть более 5%.

Целлюлозный материал высушивается за счет высокой температуры воздуха, подаваемой в пневмопровод, и разности скоростей движения воздуха целлюлозы. Одновременно целлюлоза пневмотранспортом транспортируется в бункеры на операцию нитрации.

Отходящий из бункера горячий воздух проходит камеру для улова пыли, где освобождается от пыли и выбрасывается хвостовым вентилятором в атмосферу.

Качество сушки целлюлозного материала зависит от температуры воздуха.

Температура воздуха после калориферов должна быть (80 — 135) ⁰ С. Температура после воронки не менее 80 ⁰ С.

Контроль и регулирование температуры воздуха после калориферов производиться автоматически или вручную

2.1.1.3 Контроль за ведением технологического процесса на операции подготовки целлюлозы к нитрации.

Цеховая лаборатория контролирует влажность целлюлозы перед сушкой и качество сушки, отбирая средние образцы из рыхлительного аппарата и бункера целлюлозы один раз в сутки.

Старший аппаратчик операции ежедневно заполняет журнал результатов физико-химических испытаний ЦЗЛ, или поставщика на партии целлюлозного материала по заключению ОТК.

Аппаратчик операции, в процессе работы, записывает массу кип по паспорту и контрольные результаты влажности целлюлозного материала до и после сушки, определенные цеховой лабораторией, показания термометра пневмосушилки через каждый час работы и количество высушенного материала.

Ответственный за правильное ведение технологического процесса, соблюдение правил производства работ, правил техники безопасности и пожарной безопасности несут старший аппаратчик, мастер смены, начальник и технолог участка [4].

2.2 Техническая характеристика сырья, полуфабрикатов и готового продукта

Сырье и материалы, применяемые для изготовления коллоксилинов должны удовлетворять требованиям следующих стандартов:

Целлюлоза хлопковая	ГОСТ 595 — 79
Кислота азотная концентрированная	ГОСТ 701 — 78
Кислота азотная регенерированная	СТП 303 — 01 — 79
Олеум	ГОСТ 2184 — 77
Кислота серная регенерированная	ГОСТ 2184 — 77
Меланж кислотный	ГОСТ 1500 — 78
Спирт этиловый технический	ГОСТ 17299 — 71
Спирт этиловый регенерированный	ГОСТ 4448 — 71
Вода	ГОСТ 2874 — 73

2.2.1 Характеристика готовой продукции — нитроцеллюлозы

НЦ — сложный эфир целлюлозы, получаемый при переработке целлюлозы смесью азотной и серной кислот.

Процесс образования НЦ протекает по следующему уравнению:

[С ₆ Н₇ О₂ (ОН)₃ ]_n + n [3OH(NO₂ )] — [С₆ Н₇ О₂ (ОHO₂ )₃ ]_n + n

• 3 H₂ O

Все виды нитратов целлюлозы не растворимы ни в холодной, ни в горячей воде. Это свойство позволяет многократно промывать их водой и длительное время кипятить в воде с целью очистки от примесей. Вода почти не вызывает набухания НЦ, что затрудняет их стабилизацию.

НЦ растворяются во многих органических растворителях, на этом основана переработка НЦ на пленки и пластмассу. Наиболее сильными растворителями, получившими широкое применение, является ацетон и смесь спирта и эфира.

НЦ весьма чувствительны к действию щелочей, что необходимо учитывать при проведении процессов стабилизации. К действию кислот НЦ менее чувствительны, чем к действию щелочей. Слабые растворы кислот почти не действуют на НЦ даже при t = 100 єС, а крепкие растворы образуют с ними сложные эфиры.

НЦ являются нестабильными соединениями и медленно разлагаются при хранении. Разложение зависит от температуры и влажности среды и от качества стабилизации.

Коллоксилин с содержанием влаги до 10 % особенно чувствителен к ударам, трениям, толчкам, искре и пламени. Влажный коллоксилин, содержащий около 25 % влаги, относится к числу безопасных веществ и может транспортироваться.

2.2.2 Технические требования на коллоксилин лаковый (ГОСТ Р 50461 — 92)

Таблица 2.1- Технические требования на коллоксилин лаковый

Наименование показателей	Нормы для коллоксилинов марок	Методы испытаний
	ВВ	СВ	НВ	ПСВ
1. Содержание окиси азота, мл NO/г	190-196	190-196	190-196	190-196	ГОСТ В 9197-75
2. Растворимость: а) в этиловом спирте, %, не более б)в комбинированном растворителе, %, не менее	8,0 99,8	8,0 99,8	8,0 99,8	8,0 99,8	ГОСТ В5766-75 ГОСТ В 5766-75
3. Условная вязкость раствора: а) в градусах Энглера	1,90-2,20	1,31-1,89	1,11-1,30	0,98-1,01	ГОСТ 5769-75
4.Химическая стойкость, мл NO/г, не более	2,5	2,5	2,5	2,5	ГОСТ В 10836-75
5. Содержание золы, %, на более	0,15	0,15	0,15	0,15	ГОСТ В 5768-75
6.Прозрачность раствора по «кресту», см, не менее	25	25	25	30	ГОСТ В 5768-75
7. Цветность раствора по фотометрическому методу	не нормируется	_
8. Содержание общей спиртоводной влажности, %	25-35	25-35	25-35	25-35	ГОСТ В 9196-75
9. Крепость остаточного спирта, %, не менее	88	88	88	88	ГОСТ 17291-71
10. Физико-механические свойства свободной пленки а) предел прочности при растяжении, кгс/см2, не менее б) относительное удлинение при разрыве, %, не менее в) число двойных изгибов, не менее	не нормируется	ГОСТ 18299-72
	не нормируется	ГОСТ 18299-72
	80	_	_	20
11. Чистота пленки коллоксилина	должна соответствовать стандартному образцу, согласованному между потребителем и изготовителем	_	_	должна соответствовать стандартному образцу, согласованному между потребителем и изготовителем

2.2.3 Характеристика целлюлозы (ГОСТ 595 — 79)

Для получения коллоксилинов используется хлопковая целлюлоза.

Целлюлоза является высокомолекулярным веществом. Она относится к классу углеводов и имеет формулу (С ₆ Н₁₀ О₅ )_х .

Целлюлоза нерастворима в воде, эфире, ацетоне, и др. органических веществах, хорошо растворима в медно-аммиачном растворе. Обладает большой прочностью на разрыв.

В нормальных условиях удерживает в себе около 10 % гигроскопичной воды. Щелочи в зависимости от их природы и концентрации, температуры и времени действия могут вызвать набухание целлюлозы, растворять ее, образовывать с ней химические соединения, окислять и разрушать ее до

низкомолекулярных веществ.

На свойстве щелочей растворять в первую очередь низкомолекулярные фракции целлюлозы основан метод определения наиболее устойчивой низкомолекулярной фракции — б целлюлозы.

Кислоты действуют на целлюлозу различным образом, в зависимости от их природы, концентрации, температуры и времени действия. Они образуют с целлюлозой эфиры, могут окислять ее и вызывать гидролиз с образованием низкомолекулярных веществ.

При действии света и тепла целлюлоза теряет механическую прочность, уменьшается смачиваемость и ухудшается ее реакционная способность.

Целлюлоза — горючее вещество. Легко воспламеняется от искры и местного нагрева. Температура воспламенения — 210 єС, самовозгорания — 407 єС.

2.2.3 Хлопковая целлюлоза

В зависимости от физико-химических свойств хлопковая целлюлоза подразделяется на 3 сорта: высший, первый, второй.

В зависимости от вязкости хлопковую целлюлозу подразделяют на марки: 15, 25, 35, 70, 100, 150, 250, 350, 650.

Таблица 2.2 — Технические требования на хлопковую целлюлозу

Наименование показателей	Нормы для сортов	Методы испытаний
	Высшего	первого	второго
1	2	3	4	5
1. Внешний вид	Рыхлая масса белого цвета, не содержащая посторонних включений в виде щепы, песка, кусочков резины, металлических частиц и др. примесей нецеллюлозного характера	Визуально
2. Массовая доля б целлюлозы, не менее по весовому методу для марок 15 25 для других	98,2 98,5 99,0	97,2 97,7 98,0	96,0 97,5 97,5	ГОСТ 595 — 79
3. Смачиваемость, г, не менее для марки 15 для других	145 150	140 140	130 130	ГОСТ 595 — 79
4. Массовая доля воды, %, не более	8,0	10,0	10,0	ГОСТ 595 — 79
5. . Массовая доля золы, %, не более	0,1	0,2	0,3	ГОСТ 595 — 79
6. Массовая доля остатка, нерастворимого в серной кислоте, %, не более	0,1	0,3	0,5	ГОСТ 595 — 79
7. Массовая доля волокнистой пыли, %, не более	2,0	2,0	2,0	ГОСТ В 5143-65
8. Белизна, %	88	85	Ї	ГОСТ 595 — 79
9. Масса железа, мг/кг абсолютно сухой целлюлозы, не более	25	Ї	Ї	ГОСТ 595 — 79
10. Динамическая вязкость, СП а) для марок 15 25 35 70 100 150 250 350 650 б) на вискозиметре типа ВПЖ — 3	10 — 20 21 — 30 31 — 45 46 — 85 86 — 115 116 — 175 176 — 300 3001 — 430 431- 850 Не нормируется, определение обязательно			ГОСТ В 5143-65 ГОСТ 595 — 73

2.2.4 Азотная кислота

Азотная кислота — бесцветная жидкость, дымящая на воздухе с выделением кислорода и окислов азота.

Будучи сильным окислителем, действуя на кожу, вызывает тяжелый химический ожог. При попадании на глаза, повреждает его, вплоть до омертвления роговицы.

Вдыхание паров азотной кислоты может вызвать отравление, раздражение дыхательных путей, разрушение зубов и конъюнктивиты. Тяжелые формы отравления приводят к отеку легких.

Предельно-допустимая концентрация окислов азота в помещении — не более 5 мг/м ³ .

Азотная кислота — не горючая жидкость, но при контакте с горючими материалами вызывает их самовозгорание.

Азотная кислота выпускается двух видов — концентрированная и регенерированная из отработанных кислот 3 цеха.

2.2.5 Кислота азотная концентрированная (ГОСТ 701 — 78)

Таблица 2.3 — Технологические требования

Наименование показателей	Нормы	Методы испытаний
	высший	первый	второй
1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее 2. Массовая доля серной кислоты, %, не более	98,9 0,2	98,2 0,3	97,5 0,3	ГОСТ 701-68
3. Массовая доля окислов азота (N2O4) %, не более	0,2	0,3	0,3	ГОСТ 701-68
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более для кислоты метода концентрирования для кислоты прямого синтеза	0,005 0,009	0,015 0,015	0,03 0,03	ГОСТ 701-68

2.2.6 Кислота азотная регенерированная (СТП 303 — 01 — 79)

Таблица 2.4 — Технические требования

Наименование показателей	Нормы	Методы испытаний
	первый	второй
1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее 2. Массовая доля серной кислоты, %, не более	98,0 0,1	97,5 0,2	ГОСТ 701-78
3. Массовая доля окислов азота (N2O4) %, не более	0,3	0,4	ГОСТ 701-78
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,02	0,04	ГОСТ 701-78

2.2.7 Характеристика серной кислоты

Серная кислота — масляная жидкость, в чистом виде прозрачная и бесцветная. С водой смешивается в любых соотношениях, выделяя большое количество тепла.

Серная кислота при попадании на кожу вызывает глубокие, медленно заживающие ожоги. При вдыхании паров раздражает и прижигает слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражает легкие. Предельно допустимая концентрация — 1 мг/м ³ .

Концентрированная серная кислота вызывает самовоспламенение некоторых горючих веществ.

Серная кислота для производства коллоксилинов применяется двух видов: концентрированная (олеум) и регенерированная.

2.2.8 Олеум и регенерированная серная кислота (ГОСТ 2184 — 77)

Таблица 2.5 — Технические условия

Наименование показателей	Олеум	Башенная	Регенерированная
	улучшенный	технический
	высший сорт	первый сорт
1. Внешний вид	Маслянистая жидкость с опалесценцией без механических примесей	не нормируется
2. Массовая доля моногидрата (Н2SО4),%	не нормируется	не менее 75	не менее 91
3. Массовая доля свободного серного ангидрида (SO3), % не менее	24	24	19	_	_
4. Массовая доля железа (Fe), % не более	0,007	0,01	не нормируется	0,05	0,2
5. Массовая доля остатка после прокаливания, % не более	0,002	0,03	не нормируется	0,3	0,4
6. Массовая доля окислов серы (S2O3), % не более	0,0002	0,0005	не нормируется	0,05	0,01
7. Массовая доля нитросоединений, % не более	0,00008	0,0001	не нормируется

2.2.9 Меланж кислотный (ГОСТ 1500 — 68)

Меланж кислотный представляет собой смесь азотной и серной кислот.

Таблица 2.6 — Технические условия

Наименование показателей	Нормы	Методы испыт аний
	высший сорт	первый сорт	второй сорт
1. Массовая доля азот ной кислоты, % не менее	90,0	89,7	89,0	ГОСТ 1500 — 68
2. Массовая доля серной кислоты, % не менее	7,5	7,5	7,5	ГОСТ 1500 — 68
3. Массовая доля окислов азота (N2O4), % не более	0,02	0,04	0,05	ГОСТ 1500 — 68
4. Массовая доля прокаленного остатка, % не более	0,3	0,3	0,3	ГОСТ 1500 — 68

2.2.10 Спирт этиловый технический (ГОСТ 17299 — 71)

Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт, получаемый в результате переработки сахаров, образовавшихся при гидролизе древесины и растительных отходов или при сульфитной варке целлюлозы.

Технический этиловый спирт выпускается двух марок: А и Б.

Таблица 2.7 — Технические условия (ГОСТ 17299 — 71)

Наименование показателей	Нормы	Методы испытаний
	А	Б
1.Внешний вид	Прозрачная бесцветная жидкость без посторонних примесей	ГОСТ 10749-72
2. Содержание этилового спирта (крепость), % по объему, не менее	95,0	94,0	ГОСТ 3639-61
3. Содержание кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/л, не более	15,0	30,0	ГОСТ 10749-72
4. Содержание эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, мг/л, не более	80,0	180,0	ГОСТ 10749-72
5. Содержание альдегидов, мг/л, не более	250,0	350,0	ГОСТ 10749-72
6.Содержание метилового спирта, %, по объему, не более	0,1	0,1	ГОСТ 10749-72
7. Содержание сивушного масла, %, по объему, не более	0,1	0,1	ГОСТ 5964-67
8. Содержание сухого остатка, мг/л, не более	10,0	20,0	ГОСТ 10749-72
9. Содержание фурфурола, мг/л, не более	отсутствие	5,0	ГОСТ 10749-72
10. Содержание серы, мг/л, не более	отсутствие	10,0	ГОСТ 10749-72

2.2.11 Спирт этиловый регенерированный

Настоящий стандарт распространяется на регенерированный этиловый спирт, получаемый из отработанного рекуперированного этилового спирта.

Таблица 2.8 — Технические требования (ГОСТ 4448 — 71)

Наименование показателей	Нормы	Методы испытаний
	А	Б
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей	ГОСТ 5964 — 67
2. Содержание этилового спирта (крепость) по объему, %, не менее	95	94	ГОСТ 3639 — 61
3. Содержание кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/л, не более	15	30	ГОСТ 10749 — 72
4. Содержание эфиров в пересчете на уксусный альдегид, мг/л, не более	400	500	ГОСТ 10749 — 72
5. Содержание сухого остатка, мг/л, не более	40	70	ГОСТ 10749 — 72

2.2.12 Технические требования на воду технологическую (ГОСТ 2874 — 73).

Таблица 2.9 — Технические требования на воду технологическую

Наименование показателей	Нормы	Методы испытаний
1. Жесткость, Нє, не более	2,5	ГОСТ 4151 — 72
2. Содержание свободных гидратов, Нє, не более	0,5	ГОСТ 3351 — 74
3. Цветность по хлороплатиновой или платинокобальтовой шкале, градусов, не более	20	ГОСТ 3351 — 74
4. Прозрачность, см, не менее	30	ГОСТ 3351 — 74
5. Содержание железа, мг/л, не более	0,1	ГОСТ 4011 — 72

2.2.13 Наименование стандартов на вспомогательные и упаковочные материалы

Таблица 2.10 — Стандарты на вспомогательные и упаковочные материалы

Наименование материалов	Методы испытаний
Равентух льняной	ГОСТ 13850 — 76
Шпагат увязочный из лубяных волокон	ГОСТ 17308 — 71
Сетка проволочная фильтровая	ГОСТ 3187 — 76 №48
Сетка стальная плетеная, одинарная с квадратными ячейками	Сетка № 10 — 1,6 ГОСТ 5336 — 67 Сетка № 15 — 1,6 ГОСТ 5336 — 67
Сетка металлическая проволочная	ГОСТ 2715 — 75
Канистра металлическая прямоугольная	ГОСТ Т 20854 — 77
Футляры для коробов	ГОСТ 3378 — 77
Проволока для упаковки	ГОСТ 2771 — 57
Бумага для ярлыков	ГОСТ 18510 — 73

2.2.14 Правила допуска сырья и материалов в производство

Все сырье и вспомогательные материалы должны удовлетворять требованиям действующих технических условий и стандартов, иметь документы завода изготовителя, удостоверяющие соответствие качества установленным требованиям.