Рис:№1: Комплекс аппаратурных средств для регистрации сигналов АЭ: 1-датчик АЭ, 2-усилитель, 3-аналоговая часть,4-8-счетчики, 9-блок управления внешними устройствами, 10-ЭВМ «МЕРА-1300»
В состав комплекса входит: датчик АЭ I, предварительный усилитель 2, аналоговая часть 3, счетчики 4-8, блок управления внешний вспомогательными устройствами 9, ЭВМ «МЕРА-1300» 10. Аналоговая часть, счетчики и блок управления внешним, устройствами изготовлены в стандарте аппаратуры для научных исследований «КАМАК». Комплекс имеет возможность производить сбор и обработку информации по пяти амплитудным уровням дискриминации в режиме «реального времени», а также осуществляет управление режимами ударного и термического нагружения керамических образцов. Разрушенные образцы подвергались визуальному контролю под оптическим микроскопом и просматривались на растровом электронном микроскопе BS-301.
В качестве объекта исследований служили образцы из керамики Si3N4 и образцы из керамики на основе полиалюминатов натрия.
Возрастающий интерес к керамике Si3N4 как к конструкционному материалу остро поставил вопрос о возможности неразрушающего контроля прочности изделий из этого материала. В работе [I] показано, что параметры АЭ в процессе испытаний на изгиб оказываются не связанными с предельными характеристиками образцов из нитрида кремния.
Нами были проведены следующие исследования:
- регистрация сигналов АЭ при ударном воздействии на образец падающего стального шарика;
- регистрация сигналов АЭ при испытаниях на изгиб до нагрузки, равной 0,1…0,3% от разрушающей;
- регистрация сигналов АЭ при нагреве и резком охлаждении образца.
На основе экспериментальных данных проводился корреляционный анализ
на наличие линейной связи между параметрами сигналов АЗ и прочностью керамических образцов. Результаты анализа указывают на наличие линейной связи (коэффициент корреляции 0,8) между предельным изгибающим моментом и суммарным счетом АЭ, возникающей при неразрушающих механических воздействиях. Установленная зависимость может служить предпосылкой для разработки экспресс-метода неразрушающего контроля керамических изделий.
Надежность работы изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия во многом зависит от однородности свойств по всему объему образца (2).. Появление локальных неоднородностей зачастую связано с отсутствием методов контроля качества как внутри технологического процесса изготовления керамических изделий, так и на выходе последнего.
Исследования керамики на основе полиалюминатов натрия методом АЗ проводились по следующим направлениям:
- временные исследования (т.к. часть изделий разрушалась по истечении времени без видимых причин);
- исследования на механическую прочность;
- исследования на термостойкость.
Временные исследования проводились с периодичностью десять дней. В качестве возмущающей нагрузки был использован удар стального шарика. В результате исследований замечено, что для более прочных изделий наблюдается более высокий суммарный счет АЭ.
Аналогичный результат был получен и в исследованиях на механическую прочность, в ходе которых образцы подвергались одноосновному сжатию по наиболее длинному геометрическому размеру до давления 12 МПа и воздействию ударом стального шарика.
Исследования термостойкости керамики производились методом термоциклирования и показали, что для более прочных изделий наблюдается волнообразное снижение скорости счета АЭ с увеличением числа термоциклов. В случае менее прочных образцов скорость счета А2 возрастает при тех же условиях, что, видимо, связано с ростом процессов трещинообразования.
После разрушения керамические образцы исследовались с помощью оптического и растрового электронного микроскопов. Наиболее тщательно изучалась область разрушения, при атом ставилась задача определить наиболее вероятное положение дефекта, являющегося причиной начала разрушения.
Рис. 2.дефект поверхности керамики (РЭМ 200-301,х270)
Каждый отдельный кристалл представляет собой гексагональную призму высотой около 50 мкм и длиной грани около 150 мкм. Сами «розочки» встречаются вблизи внутренней или внешней поверхности изделия. Нежно предположить, что возникновение дефектов связано с включенном железа. В работах, проведенных другими исследователями (3),, было замечено, что такие же дефекты обусловлены обилием в них железа. Загрязнение может быть связано с технологическим процессом, в ходе которого мелкие частицы железа попадают в сырье при перемешивании, при формовке или по другим причинам.
В ходе исследований возникло предположение о возможной неравномерности распределения натрия по толщине образца. Кристаллическая решетка исследуемой керамики построена из ионов нескольких видов, тогда как другие ионы статистически распределены по большому числу мест и образуют подобие «ионной жидкости». Установлено, что некоторые особенности керамики связаны с наличием такой «ионной жидкости», образованной ионами натрия. Мы пытались подучить информацию о распределении натрия каким-либо косвенным методом. При слабом ионном травлении поверхности керамики наблюдалось выделение вещества, дающего при гидратации щелочную реакцию (NaOH ).
Распределение выделившегося вещества связано с распре делением микротрещин на поверхности керамики.
Интересно, что выделение натрия в менее выраженном виде было замечено ранее при облучении таких материалов пучками электронов с энергией до 200 кэВ [4].
Видимо, миграция натрия в керамике при ионном травлении связана с электрической зарядкой ее, причем, существенную роль здесь играет распределение микротрещин на поверхности образца. Можно полагать, что механизм разрушения керамики связан с миграцией Na2O из проводящих плоскостей полиалюмината натрия с последующим разрушением структуры и формированием утолщенных штинельных слоев.
Приведенные выше результаты позволяют сделать вывод о возможности применения акустико-эмиссиионного метода неразрушающего контроля в технологическом процессе производства изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия.
Список литературы
[Электронный ресурс]//URL: https://inzhpro.ru/referat/akustiko-emissionnyiy-metod-nerazrushayuschego-kontrolya/
1. Гогоци Г.А., Неговский А.Н. Эффективность метода акустической эмиссии для оценки прочностных свойств керамики м огнеупоров в зависимости от особенностей их деформирования// Огнеупоры. — 1983. — 6. — С.13-18.
2. Алимова И.А., Люцарева Л.А., Пивник — Е.Д., Яковлева Н.А. Методы выявления: дефектов керамики на основе полиалюминатов натрия// Стекло и керамика. — 1987. — № 5, — С.22-23.
