Перегонка и ректификация спирта

метки: Ректификация, Колонна, Ректификационный, Температура, Аппарат, Спирт, Происходить, Часть

Глава 1. Приборы для перегонки зрелой бражки и ректификации спирта

Для перегонки зрелой бражки и ректификации спирта используются специальные приборы перегонные кубы и ректификационные аппараты. Эти приборы в зависимости от производительности и вида нагревательного устройства могут иметь разную конструкцию. Некоторые из этих приборов несложно изготовить в домашних условиях из подручных средств.

Перегонный прибор с колбой. Для определения содержания алкоголя в бражке и перегонки растворов, в том числе и ароматизированных, в небольших количествах (0,2-0,5 л), используют простой прибор, в состав которого входят: колба 1 объемом 0.5—1,0 л. холодильник с принудительным водяным охлаждением, приемник 3, термометр 4, комплект стеклянных трубок 5. штативы 6 и 7 с держателями и резиновые шланги (рис. 1).

перегонка ректификация этиловый спирт

Колбу выбирают таких размеров, чтобы подлежащая перегонке жидкость занимала 23 объема колбы. К колбе подбирают пробку, которая должна плотно входить в горловину и надежно уплотнять стык. В пробке делают отверстие для термометра. Все части прибора закрепляют в штативах и посредством трубок и шлангов соединяют их между собой. Колбу помещают в емкость с водой — водяную баню, а внутрь колбы кладут кусочки керамики — кипелки, что обеспечивает равномерность кипения смеси. Когда прибор собран, вынимают пробку. через воронку наливают перегоняемый раствор и закрывают пробкой. Холодильник 2 посредством шлангов соединяют с водопроводным краном и пускают воду. После этого начинают нагревать жидкость, постепенно увеличивая нагрев, до закипания. После закипания скорость нагрева уменьшают и добиваются равномерного интенсивного кипения. При этом наблюдают за скоростью истечения конденсата и температурой смеси.

По окончании перегонки выключают нагрев и остужают прибор. Затем разбирают и промывают все емкости и трубопровод.

Перегонный куб с паровичком. Простой перегонный куб можно собрать из самых различных видов посуды и огнеупорных сосудов, которые имеются в каждом ломе.

Такой прибор содержит вместительную емкость — паровичок 1, в который заливают зрелую бражку, уплотнительную крышку 2 с трубопроводом 3 и охладитель, в качестве которого используют змеевик 4, помещенный в бак 5 с холодной водой (Рис. 2)

Спиртовой отгон собирается в мерном приемнике 6, в котором помещают ареометр 7. Такой прибор имеет производительность 0,6-0,8 литров в час и позволяет получать при одноразовой перегонке концентрацию спиртового отгона 32°-42°.

Простая перегонка

... ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости. Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую ... превышает 100°С, то рекомендуется применение масляных бань. В лабораторной практике нагрев таких жидкостей часто производят непосредственно с помощью электроплиток, т.н. воздушных бань. ...

При перегонке бражку наливают в паровичок не более чем на 2/3 его объема и нагреваю; до кипения. При этом с помощью термометра 8 измеряют температуру. Особенно надо следить за началом кипения 88°С. когда не отрегулирован нагрев жидкости и может произойти выброс бражки в паровой трубопровод, что приведет к прекращению перегонки и необходимости промывания трубопровода прибора. Для предотвращения этого, поело повышения температуры выше 80°С. нагрев уменьшают и добиваются спокойного устойчивого кипения.

При повышении температуры кипения выше 98,5°С перегонку прекращают, так как при более высокой температуре происходит интенсивное накопление в спирте сивушных масел.

В качестве паровичка в приборах этого типа могут применяться бытовые скороварки, канистры, фляги, бидоны и т. д.

Перегонный куб на основе скороварки. Прибор для перегонки бражки может быть собран на основе бытовой скороварки (Рис. 3).

Для этого клапаны в крышке скороварки 1 вынимают, на их место устанавливают пробки для трубок 2 и термометра 3. Дополнительно можно использовать каплеуловитель 4, который улавливает капли жидкости, попадающие вместе с паром в трубопровод, в результате концентрация спирта повышается.

Прибор для ректификации. Для очистки спирта от примесей и повышения концентрации алкоголя используют прибор с дополнительной емкостью — дистиллятором, в котором пары пропускают через водную среду и поддерживают стабильную температуру, лишь незначительно превышающую температуру кипения спирта (78°С).

Прибор включает паровичок 1, дистиллятор 2 для повышения концентрации алкоголя в парах, холодильник 3, приемник спирта 4, термометры 5, трубопровод о. трубку 7 для предохранения от значительного повышения давления в паровичке и резиновые шланги (Рис. 4).

Действие прибора основано на пропускании парок смеси спирта и воды через водную среду с заданной температурой 80-82°С, в результате чего водяные пары смеси конденсируются в дистилляторе, а пары спирта становятся более концентрированными. Затем пары спирта проходят через холодильник, охлаждаются и конденсируются в приемнике.

При использовании прибора предварительно нагревают воду в дистилляторе, а затем проводится нагревание паровичка и начинают перегонку спиртового отгона. После ректификации концентрация спирта составляет 72- 80°. При этом часть спиртовых паров конденсируется непосредственно в дистилляторе и для повышения выхода спирта воду из дистиллятора перегоняют повторно.

Прибор с ректификационной камерой. Прибор с ректификационной камерой позволяет проводить ректификацию спирта в небольших количествах (1.1,5 л).

В состав прибора входят нижняя емкость 1, в которой находится сырой спирт или спиртовой отгон; ректификационная камера 2 с металлической тарелкой; холодильник 3 для охлаждения паров спирта; камера 2 соединена трубопроводом 4 с приемником 6 для спирта; змеевик 5 помещен в сосуд с водой; трубопровод 4 имеет зажим 8; верхняя крышка 9 уплотняется зажимами 10, температура в камере измеряется термометром 7 (Рис. 5).

При нагревании до точки кипения образовавшиеся пары спирта поднимаются вверх, проходят через холодильник ректификационной камеры и конденсируются, при этом избыток жидкости в нижней части камеры сливается через отверстие в нижнюю камеру. Спиртовой раствор многократно перегоняется внутри камер 1 и 2. в результате чего концентрация спирта в ректификационной камере повышается до 82—92°.

Разработка энергосберегающей схемы разделения трехкомпонентной ...

... благодаря высокой температуре кипения растворителя. В процессе экстрактивной ректификации не обязательно выпаривать растворитель. Тогда как в азеотропной ректификации и растворитель и компоненты должны быть выпарены на верх азеотропной колонны ректификации. Более того, количество ...

Спирт проходит через змеевик 5, охлаждается и сливается в приемник 6. Продолжительность ректификации составляет 10-12 часов. При этом периодически проверяют концентрацию спирта и содержание в нем сивушных масел путем отбора малых проб и проведения измерений.

Ректификационная колонна. Для получения спирта высокой степени очистки и концентрации 92-95° применяют ректификационную колонну. Колонна содержит несколько ректификационных емкостей. В этих емкостях происходит последовательная перегонка из нижней камеры в верхнюю, где собирается очищенный и концентрированный спирт (Рис. 6).

Нижняя емкость 1 предназначена для наполнения сырым спиртом, емкости 2, 3 с чашками 4 используются для хранения промежуточного спиртового раствора, который получается при последовательной перегонке. Ректификационная емкость 5 с термометром 6, краном 7 и трубопроводом 8 используется для сбора чистого спирта повышенной концентрации.

Для поддержания заданной температуры 80—82°С используется охладитель 9, наполненный холодной водой После ректификации спирт охлаждается в холодильнике и собирается в приемнике. Легкокипящие примеси oтводятся через трубопровод 10 и конденсируются в специальном приемнике (на рис, 6 не показано).

Перед ректификацией емкости 2.3 заполняются водой, В начале в емкости 5 собирается спирт с головными примесями. Эта часть спирта 3.5-5% сливается и не пригодна для пищевых целей. Затем проводится ректификация всего объема спирта. Отбор спирта из камеры 5 проводят по результату анализа, когда концентрация сивушных масел достигнет предельного значения (не более 3 мл на литр спирта).

Процесс ректификации происходит непрерывно, поэтому такие колонны применяются Для получения значительных объемов спирта.

Прямая и ректификационная перегонка сивушной фракции, образующейся при производстве спирта, с получением экстрагента для извлечения кукурузного масла из спиртовой барды

Ранский А. П., Пелишенко С. В., Бобоева С. А., Кориненко М. С., Винницкий национальный технический университет, Винница, Украина

Альтернативное топливо для двигателей внутреннего сгорания (биодизель, биоэтанол) может конкурировать с традиционным дизельным топливом, если цена за баррель нефти находится в интервале 40—120 дол. США. Себестоимость биотоплива на 95 % определяется ценой масла, из которого оно получено. В настоящее время основным сырьем для производства биодизеля служит рапсовое масло, маслянистость которого почти такая же, как подсолнечного. Массовое засевание полей рапсом существенно истощает черноземы Украины и на длительное время делает их непригодными для использования. Развитые страны, например Германия, отказались от посева рапса и в основном закупают импортное сырье.

Таким образом, весьма актуален поиск альтернативных видов органического сырья для производства биодизеля. Нами изучена возможность его получения из вторичного сырья, образующегося на спиртовых заводах Украины: сивушной фракции ректификации этилового спирта и спиртовой барды, содержащей кукурузное масло. Последнее извлекали с помощью экстрагентов, полученных из сивушной фракции, и подвергали метанолизу (переэтерификации) до конечных эстеров насыщенных и ненасыщенных карбоновых кислот.

Технология производства водки. Оценка качества ликероводочных изделий

... производства водки используются зерновые спирты собственного производства ... названием «сивушное масло». К ... работы. Высокая культура производства, ... спирта-сырца, выработанного из соответствующего сырья. Содержание этилового спирта (крепость) в спирте ... фракции (ЭАФ). Хвостовыми примесями называют такие, температура кипения которых выше температуры кипения этилового спирта. К ним относятся высшие спирты ...

Для исследований использовали продукты, образующиеся в процессе производства этилового спирта на ГП «Немировский спиртовой завод».

При прямой перегонке сивушной фракции получали два слоя: низкокипящую (НК) и высококипящую (ВК) фракции. Их состав контролировали хроматографически (рис. 1, 2).

Для более полного выделения экстрагента проводили ректификационную перегонку НК и ВК фракций (рис. 3, 4).

Согласно полученным результатам, состав сивушной фракции не отвечает ГОСТ 17071-91 «Масло сивушное. Технические условия». Проведение двух стадий переработки — дробной и ректификационной перегонки — позволяет выделить фракцию, содержащую 90—92 об. % изоамилового спирта, которую используют как экстрагент для извлечения кукурузного масла из спиртовой барды.

Глава 2. Сырье для производства спирта

Характеристика продукции, сырья и полуфабрикатов. Спирт этиловый (этанол, винный спирт), выработанный из пищевых видов сырья (зерно, картофель, сахар, свеклосахарная и тростниковая меласса, сахарная свекла), — прозрачная бесцветная жидкость без привкуса и запаха посторонних веществ. Температура кипения безводного спирта этилового 78,35 °С при давлении 0,1 МПа, температура вспышки 13 °С. Спирт гигроскопичен, летуч, смешивается с водой в любых соотношениях и является хорошим растворителем.

В зависимости от степени очистки различают спирт ректификационный четырех сортов: 1 сорта (96,0 об. %), высшей очистки (96,2 об. %), «Экстра» (96,5 об. %) и «Люкс» (96,3 об. %).

В спирте этиловом ректификационном кроме воды содержатся в макроколичествах различные примеси (альдегиды, эфиры, высшие спирты и другие химические соединения), которые формируют у спирта свойственные ему вкус и аромат в зависимости от вида перерабатываемого сырья.

Зерно и картофель относят к крахмалосодержащему сырью, мелассу и свеклу — к сахаросодержащему. Зерно поступает на заводы с содержанием влаги 12… 15 % и более. В зависимости от культуры оно содержит 45…55 % крахмала и 9…16 % белка. Картофель — сочное сырье, которое содержит 9… 18 % крахмала и до 2 % белка.

Меласса — густая сиропообразная непрозрачная жидкость коричневого и темно-бурого цвета, сладкая на вкус с горьким привкусом. В ней содержится не менее 75 масс. % сухих веществ и не менее 43 % сахарозы. Сумма сбраживаемых веществ составляет не менее 44 масс. %.

Особенности производства и потребления готовой продукции. Спирт этиловый пищевой получают микробиологическим способом, в основе которого лежит сбраживание сахара в спирт дрожжами семейства сахаромицетов. Спирт из пищевого сырья получают непрерывным и периодическим способами. При этом 45…55 % вырабатывают из зерна, 10… 15 % — из картофеля, 2.. .3 % — из свеклы и 38.. .45 % — из мелассы.

Спирт этиловый ректификационный получают на брагоректификационных и ректификационных установках из бражек крахмалосодержащего и сахаросодержащего сырья и из спирта-сырца, полученного из тех же видов сырья.

Брагоректификационные установки бывают косвенного действия (включают бражную, эпюрационную и ректификационную колонны), косвенно-прямоточного действия (включают брагоэпюрационную, эпюрационную и ректификационную колонны) и работающие под вакуумом.

Производство метанола (2)

... и сырьем для получения моторных топлив, высокооктановых добавок, водорода, источником углерода для микробиологического синтеза белков [1]. 1. Общие сведения 1.1 Физические свойства Метанол (метиловый спирт) СН3ОН ... реагирующих веществ. Тогда для расчета констант, равновесия взаимодействия оксида углерода и водорода по реакции 1.1 предложен ряд уравнений: уравнение Фроста [4]: (2.1) уравнение Темкина ...

При выработке спирта ректификационного из спирта-сырца применяют ректификационные установки, состоящие из эпюрационной и ректификационной колонн.

Для повышения выхода и качества ректификационного спирта, улучшения выделения сивушного масла брагоректификационные и ректификационные установки дооснащают дополнительными колоннами: окончательной очистки спирта, сивушной или экстрактивно — ректификационной, для выделения этилового спирта из головной фракции.

Пищевая промышленность — главный потребитель этилового спирта, который используется для изготовления ликероводочных изделий, виноградных и плодово-ягодных вин, уксусов и пищевых ароматизаторов. Спирт этиловый также используется в медицинской, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Стадии технологического процесса. Переработка зерна и картофеля на спирт осуществляется по однотипной технологии и состоит из следующих стадий:

• подготовка сырья к переработке;
• разваривание крахмалосодержащего сырья;
• осахаривание крахмалосодержащего сырья;
• культивирование дрожжей;
• сбраживание осахаренной массы;
• перегонка бражки;
• ректификация спирта.

Стадия разваривания крахмалосодержащего сырья паром повышенного давления может быть заменена гидроферментативной обработкой замеса с помощью бактериальной осамилазы при температурах клейстеризации крахмала 60…90 °С.

Получение спирта из мелассы включает меньше технологических стадий:

• подготовка мелассы к сбраживанию;
• культивирование дрожжей;
• сбраживание мелассного сусла;
• извлечение спирта из бражки;
• очистка спирта.

Основное различие технологического процесса при переработке крахмало- и сахаросодержащего сырья состоит в подготовке сырья и приготовлении питательной среды (субстрата) для сбраживания дрожжами в спирт.

Технологический процесс на брагоректификационных установках дифференцирован по стадиям, которые осуществляются последовательно в отдельных колоннах:

• в бражной (перегонка бражки с получением бражного дистиллята и отводом барды в виде отхода производства);
• в эпюрационной (выделение из бражного дистиллята или спирта-сырца и концентрирование головных примесей и их отбор с фракцией головного этилового спирта — побочным продуктом производства);
• в ректификационной (концентрирование спирта и его пастеризация, а также выделение в процессе концентрирования спирта промежуточных примесей в виде сивушных фракций);
• в сивушной или экстрактивно -ректификационной (концентрирование сивушного масла и выделение его в виде товарного побочного продукта производства);
• в колонне окончательной очистки (дополнительная очистка ректификационного спирта с отводом на повторную ректификацию спиртовых фракций с примесями);
• в колонне для выделения спирта из головной фракции (выделение из головной фракции и концентрирование метанола, альдегидов и сложных эфиров).

Характеристика комплексов оборудования. Линия начинается с комплекса оборудования для мойки, очистки и измельчения крахмалосодержащего сырья, в состав которого входят картофелемойки, камнеловушки, водоотделители, барабанные камнеловушки, дробилки для измельчения картофеля и зерна, а также измельчители для тонкого измельчения зернового сырья.

В состав линии входят комплекс, состоящий из установок для тепловой обработки крахмалосодержащего сырья — смесителей предразварников, варочных аппаратов и паросепараторов, аппаратов гидродинамической обработки замеса, обеспечивающих различные схемы разваривания.

Следующим в линии является комплекс оборудования для охлаждения и осахаривания заторов, в состав которого входят аппараты с непрерывным осахариванием и вакуум -охлаждением, аппараты с двухступенчатым вакуум -охлаждением, а также аппараты с непрерывным охлаждением и осахариванием при атмосферном давлении.

Комплекс оборудования для брожения и культивирования дрожжей состоит из бродильных аппаратов и устройств для мойки, спиртоловушек и дрожжевых аппаратов.

В линии для производства спирта из мелассы комплекс оборудования состоит из рассиропников, аппаратов для размножения дрожжей и пеноловушек, а также устройств для отбора проб, измерения расходов мелассы и контроля плотности рассиропки.

Ведущий комплекс оборудования в линии предназначен для перегонки и ректификации спирта. В его составе имеются брагоректификационные и ректификационные установки, установки для получения безводного спирта, холодильники и кипятильники брагоперегонных аппаратов, вспомогательное оборудование ректификационных установок, а также оборудование для учета и хранения спирта.

На рис. представлена машинно-аппаратурная схема линии производства спирта из крахмалосодержащего сырья с использованием механико-ферментативной обработки.

Машинно-аппаратурная схема линии производства этилового ректификационного пищевого спирта

Устройство и принцип действия линии. Измельченное зерно после молотковой дробилки 3 поступает в смеситель 5 через лоток 2, где смешивается с теплой водой температурой 60…65 °С и б -амилазой ферментативного препарата, поступающего из расходного сборника 1. Соотношение зерна и воды, поступающих в смеситель, составляет 1 : 3, а температура замеса поддерживается на уровне 50…55 °С. Продолжительность пребывания замеса в смесителе 5 составляет 10… 12 мин. В смесителе 5 происходит начальная стадия разжижения крахмала и растворения сухих веществ, а также обеспечивается нормальная текучесть массы за счет действия б-амилазы.

При переработке картофеля измельченная на молотковой дробилке 4 картофельная кашка также подается в смеситель 5, где смешивается в нем с жидким ферментным препаратом.

Из смесителя 5 зерновой замес насосом 7 подается на контактную головку 6, где подогревается из распределителя 10 паром до 70…72 °С, и далее в аппараты 8 и 13 гидродинамической и ферментативной обработки I ступени, объем которых обеспечивает выдержку в нем замеса не менее 3,5…4,0 ч. После заполнения аппарата примерно на 1/3 подключается циркуляционный контур, включающий центробежные насосы 14 и 15, обеспечивающие перемешивание массы в аппарате при ее температуре 65…70 °С. Во время гидродинамической обработки сырья происходит дальнейшее разжижение, растворение крахмала и сухих веществ зерна за счет действия б-амилазы.

При переработке измельченный картофель, смешанный с б-амилазой, закачивается насосом 7 через контактную головку 6 в аппараты 8 и 13. Далее процесс осуществляется по параметрам, применяемым при переработке зерна.

Ферментативно-тепловая обработка сырья осуществляется следующим образом. Замес или картофельная кашка из аппаратов I ступени 8 и 13 с помощью дозировочных устройств 9 и 12 отводится в горизонтальный, разделенный на три отсека аппарат 11 гидродинамической и ферментативной обработки II ступени, снабженный мешалками 16.

В первой секции аппарата 11 крахмалосодержащая масса выдерживается при перемешивании 15… 16 мин при 65…72 °С, после чего перетекает через переливное отверстие во второй отсек, нагревается в нем острым паром из распределителя 10 до 72…75 °С и выдерживается 15… 16 мин. В третьем отсеке температура массы путем подачи в нее пара поднимается до 85…95 °С.

Хорошо разжиженная и гидролизованная крахмалосодержащая масса из аппарата 11 насосом 17 закачивается через трубчатый стерилизатор 20 и регулирующий клапан 19 в паросепаратор 25, из которого отводится на осахаривание. Учитывая, что на заводах часто перерабатывается некачественное дефектное сырье, требующее более высокой температуры стерилизации, предусматривается контактная головка 18. В этом случае вторичный пар из паросепаратора 25 направляется в первый отсек аппарата 11.

В процессе осахаривания стерилизованная масса в испарителе -осахаривателе 23 смешивается с глюкоамилазой, поступающей из расходного сборника 22 через дозатор 21, и выдерживается при 55 °С в течение 30…35 мин. Основное количество формалина, подавляющее развитие кислотообразующих бактерий при сбраживании, подается из сборника 24.

Сусло из испарителя — осахаривателя 23 плунжерным насосом 26 закачивается в теплообменный аппарат 27 и после охлаждения до температуры складки 18…20 °С поступает в бродильные аппараты 31 и 33, где сбраживается непрерывно-поточным способом. При этом способе приготовленные в дрожжанках 28 дрожжи поступают во взбраживатель 29, откуда подаются в головной бродильный аппарат 31. Сбраживаемое сусло из головного бродильного аппарата 31 последовательно по переточным трубам поступает в бродильные аппараты 33. Из последнего бродильного аппарата зрелая бражка насосом 38 подается на перегонку в дефлегматор ректификационной колонны 43. Насосами 30 и 32 сусло удаляется из бродильных аппаратов на случай дезинфекции. Из выделившегося при брожении диоксида углерода спирт улавливается в спиртоловушке 34.

Выделение спирта из бражки и очистка спирта-сырца (ректификация) от примесей производится в брагоректификационном вакуумном аппарате, который состоит из трех колонн: брагоэпюрационной 55, эпюрационной 48 и ректификационной 42, теплообменкой аппаратуры, сборных емкостей, насосного хозяйства и системы КИПиА.

В дефлегматоре 43 бражка нагревается теплом конденсации спиртовых паров ректификационной колонны 42 до 40…50 °С. Из теплообменника бражка поступает в дефлегматор эпюрационной колонны 46, догревается в нем водно-спиртовыми парами эпюрационной колонны 48 до 50…55 °С и переходит в дополнительный подогреватель бражки 49, где ее температура за счет утилизации тепла не сконденсировавшихся в дефлегматоре-испарителе 56 водно-спиртовых паров брагоэпюрационной колонны 55 доводится до 70…75 °С. Окончательный догрев бражки до 85…90 °С осуществляется в подогревателе бражки 50.

Нагретая бражка из теплообменника 49 поступает в сепаратор 52, освобождается от диоксида углерода в конденсаторе 53 и из него дополнительным насосом 51 подается на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 55. Колонна 55 состоит из 34 тарелок, 18 из которых расположены в отгонной части колонны, 11 — в эпюрирующей и 5 (пеноулавливающие) — над эпюрирующей частью колонны. Эпюрирующая и отгонная части брагоэпюрационной колонны 55 разграничены между собой цилиндрической-обечайкой с патрубком для отбора эпюрированных водно-спиртовых паров.

В эпюрирующей части колонны 55 из бражки отгоняется часть спирта с сопутствующими спирту головными и промежуточными примесями, который в виде парового потока поступает в межтрубное пространство испарителя, испаряет лютерную воду, конденсируется и поступает в коллектор бражного дистиллята 56.

Эпюрированная бражка переходит в отгонную часть брагоэпюрационной колонны 55, где из нее полностью отгоняется спирт. Барда отводится в теплообменник 58, где отдает тепло бражке и охлаждается до 70…75°С. Колонна 55 работает при давлении 150… 170 кПа.

Эпюрированные водно-спиртовые пары из брагоэпюрационной колонны 55 через пеноловушку 54 поступают в кипятильник 50, обогревая при этом эпюрацион-ную колонну. Конденсат эпюрированных паров и кипятильника 50 направляется на 10-ю или 15-ю тарелку эпюрационной колонны 48. Бражной дистиллят из коллектора 56 поступает на 20-ю и 25-ю тарелки эпюрационной колонны 48.

Эпюрационная колонна 48 содержит 39 многоколпачковых тарелок, из которых 20…25 работают в режиме выварки примесей, 6…11 — в режиме гидроселекции примесей и 8 — на концентрирование примесей. Работает колонна при давлении 50…65 кПа. Конденсат с дефлегматора 46 и избыток дистиллята из конденсатора 47 и спиртоловушки 45 возвращаются на верхнюю тарелку колонны для ее орошения флегмой. Лютерная вода в колонну 48 подается насосом 41 из сборника лютерной воды 40.

Эпюрат из эпюрационной колонны 48 поступает на 16-ю тарелку ректификационной колонны 42. Ректификационная колонна 42 состоит из 81 многоколпачковой тарелки, 16 из которых работают на отгонку спирта, 10… 15 — на пастеризацию спирта и 55 — на укрепление спирта. Колонна снабжена дефлегматором 43, конденсатором 44 и спиртоловушкой 39. Не выделенные в эпюрационной колонне 48 примеси конденсируются в нижней части ректификационной колонны 42 и отводятся с 7… 10-й тарелки из паровой фазы. Ректификационная колонна 42 орошается флегмой из дефлегматора и конденсаторов 44 и 39. Отбор ректификационного спирта производится с 72…75-й тарелок ректификационной колонны 42. Ректификационная колонна 42 работает при давлении 50… 70 кПа. Отбор головной фракции этилового спирта производится из дополнительного конденсатора 45 эпюрационной колонны 48, откуда фракция отводится в сборник головных фракций.

Вакуум в колоннах 55, 46 и 42 создается вакуум-насосом 35. В вакуумную систему входит барометрический конденсатор 37, где в качестве абсорбера используется 10-тарельчатая царга с многоколпачковыми тарелками. Вода, поступающая на орошение в барометрический конденсатор 3 7, отводится в сборник барометрической воды 36.

Пищевой спирт образуется при сбраживании простых сахаров дрожжами (приготовление бражки).

Аналогичный процесс происходит при изготовлении вина, поэтому первое имя этилового спирта — винный спирт.

САХАР (1кг) + ДРОЖЖИ > СПИРТ (0, 639л)

Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная свёкла, топинамбур и т.д.), то, зная сахаристость продукта (процентное содержание сахара в продукте), можно легко определить и выход спирта.

Чаще спирт получают из крахмалосодержащего сырья (зерно, картофель и т.д.).

Тогда в технологическую цепочку приготовления спирта добавляется процесс осахаривания крахмала — превращения крахмала, содержащегося в сырье, в сахар под воздействием температуры и определенных ферментов (например, солода — пророщённого зерна, или промышленных ферментов — альфаамилазы, глюкоамилазы, амилосубтилина Г3х или Г18х совместно с глюкаваморином).

КРАХМАЛ (1кг) + ФЕРМЕНТ > САХАР (1,11кг)

Практический выход спирта на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и связаны, главным образом, с «недобродом» (неполным сбраживанием) сахара, с «неправильным» брожением (образованием при сбраживании кроме спирта различных побочных веществ), а также с прямыми потерями спирта при перегонке и ректификации.

Выход спирта из различных видов сырья при 15%-ных потерях

Сырьё	Спирт, мл/кг(л/т)	Сырьё	Спирт, мл/кг(л/т)	Сырьё	Спирт, мл/кг(л/т)	Сырьё	Спирт, мл/кг(л/т)
Крахмал	600	Кукуруза	420	Рожь	300	Сахар	550
Горох	220	Купырь	80	Сорго	440	Виноград	110
Гречиха	430	Овес	260	Фасоль	340	Инжир	110
Жёлуди	210	Просо	250	Чечевица	310	Меласса	270
Картофель 20	120	Пшеница	362	Чистяк	70	Свёкла сах.	100
Картофель 15	90	Пшено	400	Чумиза	360	Топинамбур	120
Каштаны/к	210	Рис	460	Ячмень	350	Яблоки	60

Концентрация спирта в бражке мала и составляет 8…10%. По многим причинам сразу извлечь из неё чистый спирт невозможно. Поэтому в домашних условиях, как и на промышленных спиртовых заводах, чистый спирт из бражки получают в два этапа:

1 этап — дистилляция. Получение 30…40% спирта-сырца («самогона») из бражки с помощью обычных самогонных аппаратов — «грубое» выделение спирта из бражки с сопутствующими ему летучими примесями.

2 этап — ректификация. Получение чистого спирта-ректификата из 30…45% спирта-сырца на ректификационных колоннах — четкое выделение фракции этилового спирта из многокомпонентной самогонной смеси.

Устройство и работа дистиллятора

Принципиальная схема простейшего дистиллятора представлена на рис.1. Дистиллятор состоит из испарительной ёмкости — куба 1 и конденсатора-охладителя 4, которые соединены между собой наклонным патрубком. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 2, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 3. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелками).

Для удобства работы с дистиллятором в вертикальной части патрубка может быть установлен термометр 7, который регистрирует температуру паров, направляющихся на конденсацию.

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель 4, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят 6 стекает в приёмную ёмкость 5.

Даже среди специалистов, давно занимающихся самогоноварением, часто бытует заблуждение, что, повторив этот процесс многократно, можно в конечном итоге получить чистый спирт. Действительно, после минимум 9-кратной перегонки можно получить спиртосодержащую жидкость с показаниями по спиртомеру 94-95%. Однако после разбавления такого «спирта» водой Вы опять получите тот же самогон. Весь фокус заключается в том, что многократная перегонка только уменьшает количество воды в дистилляте — повышает его крепость, но не способна провести отделения спирта от сопутствующих ему вредных примесей с температурой кипения, близкой к спиртовой.

Список аналогичных заблуждений, относящихся к «хитростям», «тонкостям» и «секретам» процесса самогоноварения, можно продолжать до бесконечности: стабилизация температуры в кубе, водяная баня, «гусь» перед охладителем и т.п.; но все равно получение действительно пищевого и чистого спирта-ректификата возможно только в ректификационной колонне.

Устройство ректификационной колонны

Ректификационная установка периодического действия (принципиальная схема представлена на рисунке) состоит из испарительной ёмкости (куба) 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на горловине куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 2, темп испарения которой задается нагревателем 3. Ректификационная колонна включает в себя высокую ректификационную часть (царга или царги) и головку с системой теплообменников, охлаждаемых проточной водой. Царга ректификационной колонны представляет собой трубу 4, покрытую снаружи теплоизоляцией 5 и заполненную внутри контактными элементами 6. Головка колонны состоит из системы патрубков, к которой в соответствии со схемой рисунка подсоединены: термометр 7, дефлегматор (конденсатор паров) 8, регулятор отбора 9 и концевик (охладитель дистиллята) 10.

Штуцер 14 предназначен для выхода неконденсирующихся газов и подключения ректификационной установки к вакуумной системе.

Манометрическая трубка 13 предназначена для измерения перепада давления (?P) на ректификационной колонне во время её работы. По перепаду давления удобно определять момент захлёбывания колонны и определять.

Глава 3. Работа ректификационной колонны

Ректификационная колонна работает следующим образом. Нагреватель 3 обеспечивает постоянный темп испарения кубовой жидкости 2 (самогона).

Образующийся в кубе пар проходит сквозь контактные элементы 6 царги и попадает в дефлегматор 8, где происходит его полная конденсация. Основная доля этого конденсата (называемого флегмой) возвращается в ректификационную часть колонны для смачивания (орошения) контактных элементов 6. А малая часть конденсата отбирается, проходит через концевик 10 и в виде охлаждённого дистиллята 12 стекает в приёмную ёмкость 11. Соотношение между флегмой и отбираемым дистиллятом называется флегмовым числом и является одним из главных режимных параметров ректификационной колонны.

По всей высоте ректификационной царги на её контактных элементах происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент перерабатываемой жидкости, а следом за ним сверху вниз по высоте ректификационной колонны сама собой выстраивается «номерная очередь» из разных веществ. «Номер» в этой очереди — температура кипения каждого компонента, возрастающая вниз по ректификационной царге.

Способность колонны организовать такую очередь с чёткими границами между компонентами зависит от числа теоретических тарелок (ТТ), реализованных в царге. Количество ТТ зависит от типа контактных элементов 6 и, естественно, от высоты ректификационной царги.

Так, например, для получения спирта-ректификата из бинарной (двойной) смеси чистых компонентов спирт+вода требуется всего 9-10ТТ. Но для выделения чистого (без сопутствующих примесей) спирта-ректификата из многокомпонентной — самогонной смеси (более 200 разных веществ) требуется не менее 35ТТ, а это 70-160 сантиметров высоты ректификационной царги.

С помощью регулятора 9 осуществляется медленный и последовательный отбор веществ из колонны в соответствии с их очерёдностью. Номером отбираемого в каждый момент вещества является его температура кипения, которая регистрируется с помощью термометра 7. При ректификации спирта для гарантированного сохранения «порядка» в «очереди» рекомендуется не менее трёх частей конденсата отправлять в качестве флегмы обратно в колонну, и только одну его часть в виде дистиллята отбирать. Так реализуется флегмовое число, равное 3. При случайном или намеренном увеличении отбора флегмовое число уменьшается, тепломассообменный процесс нарушается, а сложная ректификационная установка начинает работать как банальный «самогонный аппарат».

На рисунке представлен типовой график изменения температуры по времени при правильно проводимой ректификации спирта из самогона. От 60°C до 78°C — отбор головных фракций (эфиры, ацетоны, альдегиды, лёгкие спирты).

Затем чёткая «полка» температуры 78°C соответствует отбору чистого спирта-ректификата. От 78°C до 100°C — отбор хвостовых фракций (сивушные масла, тяжелые спирты, вода).

Последняя часть графика обычно не реализуется, т.к. для экономии времени и энергии процесс ректификации прерывают на окончании спиртовой «полочки», а все хвостовые фракции с водой оставляют в кубе