Исследование процедуры аккредитации в условиях испытательной лаборатории АНУ КазТрансОйл

метки: Лаборатория, Испытательный, Работа, Требование, Соответствие, Испытание, Проведение, Казахстан

Целью данной выпускной дипломной работы является раскрытие темы: «Исследование процедуры аккредитации в условиях испытательной лаборатории АНУ КазТрансОйл».

Испытательная лаборатория, участвующая в работах (или претендующая на право проведения работ) по подтверждению соответствия продукции (услуг) в определенной сфере деятельности, обязательно должна пройти процедуру аккредитации.

Аккредитация — официальное признание того, что испытательная лаборатория правомочна осуществлять испытания или конкретные типы испытаний продукции [1].

В данной работе описывается порядок проведения аккредитации, пока еще не аккредитованной, но аттестованной испытательной лаборатории АНУ «КазТрансОйл». В ближайшем будущем лаборатория может претендовать на проведение аккредитации. Эта процедура может дать такие выгоды, как: повышение авторитета организации перед общественным мнением; улучшение экологической безопасности промышленного предприятия и т.д.

Общий европейский внутренний рынок открывает для промышленности и торговли новые возможности, осуществление которых требуют новой стратегии и единого образца действий. Общий европейский рынок может существовать лишь в том случае, если будут перестроены или устранены технические препятствия в торговле. Этого можно достичь, прежде всего, с помощью мероприятий, устанавливающих доверие, т.е. необходимо усиление доверия к организациям, осуществляющим контроль. Аккредитация как мера, формирующая доверие, признана в сельском хозяйстве и промышленности и приобретает в европейском пространстве все большее значение.

Цель аккредитации

повысить профессиональную компетенцию и улучшить качество работ испытательных лабораторий и органов по сертификации;

• обеспечить конкурентоспособность и признание продукции и результатов испытаний на мировом рынке;
• добиться признание результатов испытаний и сертификатов в Европе и во всем мире.

Регулярный обмен опытом между органами по аккредитации и аккредитованными испытательными лабораториями и органами по сертификации подчеркивает действенность мер, формирующих доверие «Аккредитация».

Одной из проблем, которую должен решать комитет службы аккредитации, является точное описание области компетентности. Экспертная оценка ступеней компетенции должна содержать следующие элементы:

• Профессиональная компетенция: Заключенное высшее образование ведущих сотрудников, но включать минимум трехлетний опыт в сфере испытаний и опыт в руководстве испытательной лабораторией и экспертной деятельностью или сотрудничество в области стандартизации;
• Инструкции по модификации, актуализации и развитию методов испытаний;
• Подтверждение действенности (утверждение) модифицированного, улучшенного и вновь созданного метода испытаний, принимая во внимание его силу, возможности слежения, воспроизводимость и сравнимость;
• Документирование модифицированного, улучшенного или вновь созданного метода испытаний.

Эксперты должны отвечать, по меньшей мере, тем требованиям, которые предъявляются к ведущему персоналу.

Akkreditatsia. Взаимодействие илак с национальными органами по аккредитации

... его стороны Росаккредитация присоединилась к договоренности о взаимном признании Международной организации по аккредитации лабораторий (ILAC MRA). Статус участника договоренности ILAC MRA открывает ... по испытаниям или калибровкам такой лаборатории точны и надежны. Многие страны мира имеют одну или несколько организаций по аккредитации своих лабораторий. Большинство этих органов по аккредитации ...

Система аккредитации — орган по аккредитации описывает свой подход, правила и главные направления проведения процедуры аккредитации. Независимо от того, работает ли орган аккредитации для испытательных лабораторий или для сертификационных служб, она должна располагать соответствующими описаниями процедур в виде системы аккредитации [1].

В данной системе аккредитации орган по аккредитации описывает область своей деятельности. Доступ к описываемой системе аккредитации должен быть открыт для всех и не должен зависеть от внешних условий (например, величина лаборатории, отношения сотрудников в группе).

Процедуры, описанные в системе аккредитации должны применяться всеми в равной степени и без дискриминации.

1. История Атырауского нефтепроводного управления

Разработка и ввод в эксплуатацию крупнейшего месторождения нефти на полуострове Мангышлак обусловили необходимость поиска неординарных методов транспортировки нефти на перерабатывающие предприятия страны. Плодом ученых специалистов стал уникальный по техническому решению нефтепровод, Узень-Гурьев-Куйбышев, предназначенных для перекачки высоко-парафинистых мангышлакских нефтей. Уникальность нефтепровода заключалась в том, что на всем протяжении стальной магистрали, через определенные расстояния, наряду с насосными станциями были возведены пункты подогрева, оснащенные печами, которые обеспечивали постоянный температурный режим перекачиваемой нефти.

За время своего существования Балыкшинское районное нефтепроводное управление обеспечивает свою основную задачу по поставке нефти потребителям с полуострова Мангышлак.

Проводилась работа по реконструкции и обновлению нефтепровода. С 1975 по 1979 годы произведена полная замена линейной части с нанесением современного изоляционного покрытия «Платосбит».

В 1989 году построен и введен в эксплуатацию участок водовода «Астрахань — Мангышлак» и участок нефтепровода Тенгиз-Атырау-Астрахань-Грозный. Также течение всего существования нефтепровода наряду с основной деятельностью перекачкой нефти управление занимается техническим перевооружением и конструкцией объектов. Так 1-ая нитка нефтепровода была реконструирована и по ней подавалась техничёская вода из Волги.

В 1997 году во исполнение Постановления Правительства Республики Казахстан от 2 , апреля 1997 года №461 Департамента управления государственными имуществом и активами Министерства финансов Республики Казахстан от 25 апреля 1997 года № 64 была создана компания «КазТрансОйл».

Балыкшинское нефтепроводное управление вошло в состав Западного филиала этой компании, и было переименовано в Атырауское нефтепроводное управление.

Авария в Брянской области на нефтепроводе «Дружба»

... нефть авария В свою очередь, гендиректор Управления магистральных нефтепроводов "Дружба" Михаил Саяпин сообщил, что авария стала причиной утечки около 50 кубометров нефти. По его данным, нефтепродукты разлились на ... перспективы еще более пессимистичны. Связано это с тем, что в России нет должной системы контроля за авариями на нефтепромыслах, исследований их последствий, современных методов борьбы ...

В настоящее время Атырауское нефтепроводное управление эксплуатирует нефтепроводов и водоводов общей протяженностью 1215 км, из них: нефтепровод Узень-Атырау-Самара ø 1020мм — 304 км перекачивает более 11 млн тн/год. Нефтепровод НПС Мартыши — НПС Атырау ø 530мм, АНПЗ — 136,5 — перекачивает 100 тысяч тонн в год. Нефтепровод Тенгиз-Астрахань ø 720мм/1020мм — 278км 6 миллионов тонн в год, нефтепровод Комсомольск-Макат ø 219 мм перекачивает 12 тыс.тонн в год, нефтепровод Доссор-Макат ø 219 мм перекачивает 10 тыс тонн в год, нефтепровод НПС 663км — АНПЗ 530мм 4 нитки перекачивает 3 млн/тон в год.

Кроме того, управление отгружает нефть по отдельным сортам железной дорогой, для этого на НПС «Атырау» имеется эстакада 60 стояков, с которой отгружают 2,5 млн. тонн в год, на НПС Макат эстакада 26 стояков, отгружают 400 тыс. тн. в год. По водоводу Астрахань-Мангышлак (диаметр 1220мм) перекачивается.

июля 2000 года была построена и введена в эксплуатацию сливо-наливная эстакада НПС «Атырау», для слива и налива нефти с железнодорожных цистерну имеет 30 стояков.

В 2000 году АНУ участвовало в работах по очистке и диагностике трубопровода Атырау-Астрахань, и в работах по замене задвижек на трубопроводе Тенгиз-Атырау. В настоящее время сооружения НПС «Атырау», резервуар. №13насос № 4 и трубопроводы примут участие в заполнении тенгизской нефтью магистральный нефтепровод КТК от Тенгиза до Новороссийска.

Принципиальная схема магистрального нефтепровода Узень-Атырау-Самара представлена на рисунке 1, — профиль нефтепровода.

В состав магистрального нефтепровода входят:

а) линейная часть с нефтепроводом диаметром 1020 мм -919 км, диаметром 720 мм 475 км (в т.ч. на территории Республики Казахстан 313 км):

• б) головные насосные станции в г. Узень (0 км) и г. Атырау (698 км);

в) промежуточные насосные станции:

Бейнеу (322 км), Кульсары (52S км), Индер (864 км), Большой Чаган (1147 км).

Черниговка (1284 км).

Станция Черниговка расположена на территории Российской Федерации;

• г) станции подогрева нефти, совмещенные с насосными станциями, в Узени, Бейнеу, Кульсарах, Атырау, Индере, Большом Чагане, Черниговке;

• д) отдельно стоящие станции подогрева нефти Сай-Утес (145 км).

  Опорная (433 км), НПО 677 км, Карманово (784 км), Антонове (955 км), Сахарнын (1013 км), Барановка (1090 км), Маштаково (1239 км).

Станция подогрева Маштаково расположена на территории Российской Федерации.

Объекты магистрального нефтепровода Узень-Атырау-Самара, расположенные на территории Республики Казахстан, обслуживаются Западным филиалом Общества, а объекты, расположенные на территории Российской Федерации — ОАО «Приволжскнефтепровод» (ОАО «Ш 1П») ОАО «АК «Транснефть» (ОАО «АК «ТН»),

Наиболее важной особенностью нефтей, определяющей технологический процесс транспортировки их по нефтепроводу, является содержание в них большого количества парафина (узеньская, жетыбайская нефти)

Испытания нефтепроводов

... от места производства к месту потребления. Магистральные нефтепроводы и нефтепродуктопроводы имеют четыре класса - это зависит от условного ... 16- дорога. нефтепровод труба испытание дефект Проектирование трубопроводов, предназначенных для транспортирования стабильного конденсата и стабильного бензина, следует ...

2. Описание лаборатории

Испытательная лаборатория может быть самостоятельной организацией или составной частью органа по сертификации или другой организации. Общие требования к испытательным лабораториям следующие:

• обладание статусом юридического лица;
• включение в организационную структуру системы обеспечения качества, позволяющей выполнять функции на соответствующем уровне;
• готовность продемонстрировать умение проводить испытания оценивающему ее компетентность органу;
• исключение возможности оказать на сотрудников давление с целью влияния на результат испытаний;
• осведомленность сотрудника о своих правах и обязанностях;
• наличие руководителя, отвечающего за выполнение всех технических задач;
• действие правил безопасности и мер, обеспечивающих соблюдение секретности информации и защиту прав собственности;
• соответствие образования, профессиональной подготовки, технических знаний и опыта сотрудников лаборатории возложенным на них заданиям и обязанностям;
• обеспеченность оборудованием или доступ к оборудованию, необходимому для проведения испытаний надлежащим образом. Измерительное и испытательное оборудование подлежит калибровке на соответствие общепризнанным эталонам (если таковые имеются).

  В других случаях лаборатория обязана представлять убедительные доказательства результатов испытаний (например, путем участия в соответствующей программе меж лабораторных испытаний);

• использование стандартных методов испытаний и процедур. Если же лаборатория вынуждена пользоваться нестандартными методами, они должны быть документированы

Требования к испытательным лабораториям регулируются государственными стандартами, положения которых разработаны с учетом соответствующих руководств ИСО/МЭК и европейских стандартов, относящихся к деятельности испытательных лабораторий (ЕN 45001, ЕN 45002 и ЕN 45003).

Эти требования учитываются при создании, аккредитации и функционировании испытательной лаборатории; в процессе взаимодействия лаборатории с аккредитующим органом и с органами по сертификации; при заключении соглашений с зарубежными партнерами о признании протоколов испытаний; их также принимают во внимание эксперты, осуществляющие контроль за работой аккредитованной лаборатории.

Большинство отечественных лабораторий отличается от зарубежных признанием их технической компетентности, в то время как зарубежные аккредитованы как независимые. Ситуация, когда признается только техническая компетентность, сложилась вследствие того, что практически все действующие в настоящее время лаборатории были созданы как структурные подразделения тех или иных организаций, научно-исследовательских институтов и предприятий.

Испытательная лаборатория имеет право на субподряд другой аккредитованной лаборатории, если она не располагает каким-либо видом оборудования, необходимым для проведения испытаний конкретной продукции. Объем работ по субподряду не должен превышать 25% стоимости всех испытаний, а договор субподряда не является основанием для расширения области аккредитации.

Аккредитацию испытательных лабораторий организует и проводит Госстандарт и уполномоченные на то федеральные органы исполнительной власти. Любая лаборатория, которая удовлетворяет требованиям государственного стандарта и дополнительным требованиям конкретной отрасли по ее заявлению, имеет право на аккредитацию.

Поверка и калибровка средств измерений (2)

... правила и методику поведения поверки, персонал проводящий поверку, эталоны и вспомогательное оборудование, межповерочные интервалы, время и место проведения поверки и т.д. Калибровка средств измерений Калибровка ... в РСК с целью выполнения калибровочных работ на коммерческой основе; предприятия, аккредитовавшиеся на право поверки средств измерений, одновременно получают аттестат аккредитации на право ...

2 Общие положения испытательной химической лаборатории АНУ «КазТрансОйл»

Лаборатория возглавляется начальником производственной структуры, которому подчинены все работники, согласно штатному расписанию. Начальник производственной лаборатории, экологии и службы воздуха подчиняется главному инженеру АНУ «КазТрансОйл».

Работники предприятия назначаются и освобождаются от работы приказом генерального директора АНУ «КазТрансОйл» по представлению начальника производственной структуры, экологии и службы воздуха при согласовании с главным инженером АНУ «КазТрансОйл».

Права, обязанности и ответственность каждого работника производственной структуры устанавливаются их должностными инструкциями.

Работники производства в своей работе руководствуются:

• «Правилами безопасности в газовом хозяйстве»;
• «Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением»;
• «Правилами технической эксплуатации и требований безопасности труда на газонаполнительных станциях сжиженных газов»;
• «Положением о метрологической службе», настоящим положением о службе, должностными инструкциями, приказами, распоряжениями предприятия и другими документами, относящимися к деятельности ГНС.

Основные задачи и функции

АНУ КазТрансОйл выполняет работы по определению качества сжиженного углеводородного сырья.

Проводит анализы состава и качества газа, анализы воздушной среды.

Дает оценку уровня загрязнения атмосферного воздуха вредными выбросами всех источников.

Осуществляет лабораторные анализы и экспертизы при расследовании аварий и несчастных случаев, происшедших при эксплуатации ГНС, систем газоснабжения.

Составление отчетности об уровне загрязнения атмосферного воздуха вредными выбросами всех источников.

Проведение анализов с применением приборов и аппаратов по установленным методикам, ГОСТам и «Правил безопасности в газовом хозяйстве».

Основные обязанности работников АНУ КазТрансОйл

Работники обязаны:

Изучать новые методы и приборы лабораторного контроля и использовать наиболее прогрессивные в своей работе.

Участвовать в разработке методик и инструкции по выполнению всех видов лабораторного контроля, проводимого лабораторией.

Согласно утвержденного графика контроля проводить анализы воздушной среды, углеводородного состава сжиженного газа.

По требованию контролировать анализы сточной воды.

В случае невозможности проведения лабораторий необходимых анализов организовать их выполнение специализированными организациями на договорных началах.

Выдавать потребителям заключения и справки о результатах проведенных анализов.

Докладывать о случаях грубых нарушений действующих правил, норм и инструкций, отмеченных при проверке исследуемых объектов.

Проходить ежегодные медицинские осмотры и проверку знаний.

Основные права работников

Работники лаборатории имеют право:

Посещать в установленном порядке все объекты в любое время суток для выполнения производственных заданий.

Давать цехам рекомендации по качеству сжиженного газа и дальнейшей эксплуатации отдельных объектов (по результатам лабораторного контроля).

В случае недостаточного для окончательного заключения объема контроля требовать от заказчика представления дополнительных образцов.

Переотобрать и повторить анализ газа, в случае необходимости результатов анализов.

Удалять посторонних из лаборатории.

Взаимоотношения с другими производственными подразделениями

Работа по контролю газа производится по заказам цехов, отделов записанным по установленной форме, в специальный журнал, который находится в лаборатории.

Заявки должны подаваться и подписываться заказчиком из числа ИТР не позднее, чем за 3 суток до начала работ. Срочные заявки выполняются по разрешению начальника лаборатории, экологии и службы воздуха.

Подготовка рабочего места и исследуемого объекта при контрольных анализах на рабочем месте в производственном цехе возлагается на администрацию этого цеха. При этом обязательно оформляется наряд-допуск на работу, согласно инструкции «О порядке оформления наряд- допусков на производство ремонтных работ, монтажных и строительных работ».

Ответственность работников производственной структуры

За невыполнение планов работ лаборатории и несоблюдение расходных норм на материалы.

За производственную и трудовую дисциплину в лаборатории.

За несоблюдение техники безопасности, пожарной безопасности, санитарного режима и охрана труда.

За случай травматизма и аварии в лаборатории, на объектах.

За несвоевременность проведения химического анализа, контроля сырья и воздушной среды и за несвоевременную выдачу заключений.

Невыполнение требований производственных и должностных инструкции.

Основные функциональные обязанности

Поверка и ремонт средств измерений, применяемых в структурных подразделениях Филиала, в соответствии с областью лицензирования.

Поддержание строгой метрологической дисциплины при подготовке проведении и обработке результатов выполняемых работ.

Участие в формировании заявок участка ИТЦ на приобретении новых средств измерений.

Участие в проведении метрологической аттестации не стандартизуемых средств измерений.

Внесение предложений по внедрению государственных и отраслевых стандартов, другой НТД, регламентирующих нормы точности измерений, методы и средства поверки.

Изучение эксплуатационных свойств средств измерений участие во внедрении локальных поверочных схем по видам измерений, исполнение графиков ведомственной и государственной поверки средств измерений.

Участие в повышении квалификации работников группы метрологии.

Взаимодействие с территориальными органами Госстандарта, со структурными подразделениями Филиала по вопросам метрологического обеспечения в пределах компетенции и функциональных обязанностей.

Участие в анализе причин нарушений технологических режимов, непроизводительного расхода сырья, материалов, энергии и других потерь в производстве, связанных с состоянием средств измерений и принятие мер к

Обеспечивает правильную организацию и безопасное производство работ, оборудования, приспособлений, инструмента и средств защиты. Обеспечивает содержание их в надлежащем состоянии.

Обеспечивает соблюдение подчиненными работниками трудовой и производственной дисциплины, правил и инструкции по безопасному ведению работ применение безопасных приемов работы. Не допускает работы на неисправном оборудовании или применении рабочими неисправных приспособлений и инструментов. Принимает меры по прекращению работы в случае угрозы здоровью и жизни работающих.

Регулярно проверяет состояние рабочих мест, приспособлений и инструмента. Постоянно в процессе работы следит за наличием в исправном состоянием средств защиты оградительных и предохранительных устройств., устройств автоматического контроля и сигнализации, состоянием воздушной среды на рабочих местах, освещенностью рабочих мест, за использованием и правильным применением рабочими средств индивидуальной защиты. Принимает меры по устранению выявленных нарушений, недостатков. Если невозможно их устранить силами бригады, то сообщает об этом руководителю участка ИТЦ.

Рассматривает, не реже одного раза в месяц, состояние условий труда на рабочих местах. Анализирует результаты проверок рабочих мест, осмотра оборудования и приспособлений, разбирает выявленные нарушения и недостатки, доводит до сведения подчиненных работников содержание приказов и указаний руководства ИТЦ, обстоятельства и причины несчастных случаев.

Выполняет в установленные сроки, запланированные мероприятия по обеспечению безопасных условий труда.

Регулярно информирует руководителя участка ИТЦ о состоянии условий труда на рабочих местах, проделанной работе по улучшению условий труда, выполнении приказов, распоряжений руководства ИТЦ, предписаний контролирующих органов.

Руководит работами повышенной опасности по разработанным планам, проектам, нарядам — допускам.

Участвует в разработке и пересмотре инструкций по безопасному ведению работ, вносит руководителю ИТЦ предложения об изменений и дополнении

Участвует в разработке мероприятий по предупреждению производственного травматизма, пожаров и аварий на производстве, связанных с эксплуатацией средств КИПиА.

Обеспечивает наличие на рабочих местах инструкций, плакатов, знаков безопасности, предупредительных надписей и других средств агитации и пропаганды.

Сообщает руководителю группы метрологии, руководителю участка ИТЦ о происшедшем несчастном случае, организует оказание первой помощи пострадавшему, принимает меры по сохранению обстановки на рабочем месте и состояния оборудования таким, каким они были в момент происшествия (если это не угрожает жизни и здоровью окружающих работников), а нарушении непрерывности производственного процесса не приведет к аварии.

Осуществляет постоянный контроль за стажировкой новых рабочих. По окончании стажировки при собеседовании проверяет усвоение рабочими безопасных приемов работы. При необходимости разъясняет рабочим требования правил и инструкций с показом правильных приемов работы.

Представление предложений о поощрении работников группы и наложении на них дисциплинарного взыскания.

Оказание помощи работникам в повышении их производственной квалификации, теоретических знаний и освоения новых средств КИПиА.

Участие в оценке состояния и применения средств измерений, испытаний и контроля, наличия и правильности применения методик выполнения измерений и соблюдения метрологических правил и норм в подразделениях Филиала.

Соблюдение и исполнение требований Руководств по качеству и управлению окружающей среды, документированных методик и других документов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды.

Исполнение требований СТ РК ИСО 9001-2001, СТ РК Р ИСО 14001-2000.

Обеспечение реализации Программ в области качества и охраны окружающей среды.

Права

Инженер-метролог имеет право:

В установленном порядке получать и требовать предоставления другими подразделениями Филиала информации, необходимой для выполнения своих функций и решения задач ИТЦ.

Вносить предложения о разработке новых и пересмотре действующих местных норм и расценок на ремонтные работы, об изменениях и дополнениях единых и ведомственных норм и расценок в установленном порядке.

Требовать от руководителя группы участка ИТЦ своевременного обеспечения персонала группы метрологии участка ИТЦ материалами, инструментом, запчастями поставляемыми в централизованном порядке.

Подавать предложения по улучшению процессов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды.

Подготавливать и вносить руководству участка ИТЦ предложения по улучшению эффективности деятельности участка ИТЦ, ИТЦ в целом.

Пользуясь правами предоставленными нормативными документами по охране труда запрещать работу на объектах, участках или оборудовании при наличии опасных для жизни и здоровья работающих условий, а также влекущих к возможным авариям, пожарам или случаям травматизма. Отстранять от работы отдельных лиц, допускающих нарушения правил и норм безопасности.

Представлять в установленном порядке претензии службам и функциональным отделам за:

• нарушение сроков предоставления оперативной информации;
• нарушение сроков предоставления планов, заявок, расчетов на приборы и материалы, для обеспечения нормального функционирования систем SCADA, КИП,А и ТМ.

нерациональное использование заявленных материалов и оборудования, нарушение финансовой дисциплины, перерасход ТЭР и неудовлетворительное использование спецтехники;

• невыполнение в установленные сроки предписаний на устранение недостатков;
• несвоевременное обеспечение транспортом закрепленным за участком ИТЦ.

Принимать участие в различных программах, направленных на обучение, переподготовку и повышения квалификации кадров Филиала в целом и ИТЦ в частности.

Ответственность

Согласно действующему Законодательству Республики Казахстан, инженер-метролог несет ответственность;

• Своевременное и качественное выполнение обязанностей, возложенных на него, индивидуальным трудовым договором и настоящей должностной инструкцией, а также поручений непосредственных руководителей.

Своевременное и качественное выполнение работ по устранению аварийных отказов в работе КИПиА, возложенных на него обязанностей по выполнению плановых производственных заданий, графиков ППР средств КИПиА.

Исполнение Приказов, Распоряжений руководителя [3,4,5].

Сохранность служебной документации и конфиденциальность информации, ставшей известной в силу выполнения своих обязанностей.

Соблюдение требований законодательства Республики Казахстан и внутренних актов Общества.

Исполнение требований Руководств по качеству и управлению окружающей средой, документированных методик и других документов интегрированной системы менеджмента качества и окружающей среды, связанных с его должностными обязанностями.

Схема 1 Структурная схема испытательной химической лаборатории АНУ «КазТрансОйл»

3. Испытания, проводимые в испытательной химической лаборатории АНУ «КазТрансОйл»

1 Методы и виды испытаний

Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API ареометром

Пробу доводят до заданной температуры и переносят в цилиндр. В пробу погружают соответствующий ареометр. После достижения температурного равновесия отмечают показания ареометра и температуру испытуемой пробы. При необходимости цилиндре испытуемым продуктом помешают в баню с заданной постоянной температурой во избежание значительной погрешности во время испытания.

Отмечают показания ареометра при температуре испытания. Затем плотность приводят к температуре 15 ⁰ С, а относительную плотность (удельный вес) и плотность в градусах API приводят к температуре 60 ⁰ F с помощью международных стандартных таблиц. С помощью этих таблиц значения, определенные в одной из трех систем измерения, можно перевести в эквивалентные значении другой. Это позволяет проводить измерения в принятых национальных: единицах [1].

Определения

Плотность — масса (вес в вакууме) жидкости в единице объема при 15 °С. При записи результатов указывают плотность в единицах массы (килограммы) и объем (м ³ ) при стандартной температуре, например: кг/м³ при 15 ⁰ С.

Относительная плотность (удельный вес) — отношение массы данного объема жидкости при температуре 15 ⁰ С (60 ⁰ F) к массе равного объема чистом воды при той же температуре. При записи результатов указывают стандартную температуру, например: относительная плотность (удельный вес) (60/60) ⁰ F.

Плотность в градусах API — специальная функция относительной плотности (удельного веса) (60/60) ⁰ F, которую вычисляют по формуле

При записи результата стандартную температуру не указывают, так как в определение включена температура 60 ⁰ F.

Наблюдаемые величины — показания ареометра, наблюдаемые при температурах, отличающихся от установленной стандартной температуры. Эти величины не являются плотностью, относительной плотностью (удельным весом) или плотностью в градусах API при других температурах.

Аппаратура

Ареометры стеклянные, градуированные в единицах плотности, относительной плотности (удельный вес) или плотности в градусах API, в соответствии со спецификациями ASTM или Британского института стандартов (таблица 1).

Цилиндр для ареометра из прозрачного стекла, пластмассы или металла. Для облегчения переливания цилиндр может иметь на ободке носик. Высота цилиндра должна быть такой, чтобы расстояние от дна цилиндра до ареометра было не менее 25 мм.

Пластмассы, применяемые для изготовления цилиндров для ареометров, должны быть стойкими к обесцвечиванию и воздействию образцов нефтепродуктов и не должны мутнеть после продолжительного воздействия солнечного света или воздействия образцов нефтепродуктов.

Баня, в которой поддерживается постоянная температура.

Применяют в том случае, когда консистенция образцов требует температуры испытания намного выше или ниже комнатной температуры.

Примечание- приборы, используемые в настоящем методе, должны соответствовать установленным требованиям относительно материалов, размеров и погрешности шкалы.

Приборы, имеющие сертификат калибровки официальной организации, классифицируют как сертифицированные и перечисленные в сертификате поправки следует применять к отмеченным показаниям. Приборы, соответствующие требованиям метода испытания, но не имеющие сертификата, классифицируют как несертифицированные.

Таблица 1 Ареометры, рекомендуемые зарубежными спецификациями

Спецификация ареометра	Характеристика	Единицы измерения	Диапазон измерения		Шкала		Поправка на мениск
			общий	оцифровка	Цена деления	Погрешность
BS 718 : 1960	Специальный нефтяной	Плотность, кг/дм 3 при 15 0 С	0,600-1,100	0,050	0,0005	± 0,0003	+ 0,0007
L50SP M50SP			0,600-1,100	0,050	0,001	± 0,0006	+ 0,0014
BS 71S : I960 L50SP M50SF	То же	Относительная плотность (уд. вес) 60/60 0 F	0,600-1,100 0,600-1,100	0,050 0,050	0,0005 0,001	± 0,0003 ± 0,0006	+ 0,0007 + 0,0014

Температура испытания

Определение плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в радиусах API ареометром при стандартной температуре 15 ⁰ С или 60 ⁰ F, или близкой к ней, является наиболее точным. Температуры от минус 18 до плюс 90 ⁰ С (0-195 ⁰ F) следует использовать в зависимости от типа образца и других параметров, указанных в таблице 2.

Если показание — ареометра используют для корректировки объемов при стандартных температурах, то показание ареометра следует снимать при температуре, отличающейся от температуры, при которой был измерен объем продукта, в пределах ±3 ⁰ С (±5 ⁰ F); (примечание) если во время испытания может произойти потеря легких фракций во время проведения испытания при температуре испытуемого продукта, испытание проводят при условиях, регламентированных в таблице 2.

Примечание — Таблицы корректировки объема и плотности, относительной плотности (удельного веса), плотности в градусах API основаны на усредненных коэффициентах расширения типичных веществ. Так как эти коэффициенты используются в таблицах пересчета, поправки, введенные в том же интервале температур, приводят к минимальной ошибке, возникающей в результате возможного различия коэффициентов расширения испытуемого продукта и стандартных коэффициентов при температурах, отличающихся от 15 ⁰ С (60 ⁰ F).

Таблица 2 Условия и температуры испытания

Тип образца	Температура начала кипения	Другие лимитируемые параметры	Температура испытания
Высоколетучий	—	Давление паров по Рейду ниже 179 кПа	Не выше 2 0 С (35 0 F) в исходном закрытом контейнере
Умеренно летучий	Не выше 120 0 С (250 0 F)	—	Не выше 18 0 С (65 0 F) в исходном закрытом, контейнере.
Умеренно летучий и вязкий	Не выше 120 0 С (250 0 F)	Вязкость слишком высокая при температуре 18 0 С. (65 0 F)	Минимальная температура, при которой образец становится достаточно текучим
Нелетучий	Cвыше 120 0 С (250 0 F)	—	От -18 до +90 0 С (от 0 До 195 0 F) или как удобно
Смеси с ненефтяными продуктами	—	—	(15 ±0,2) 0 С /(60 ±0,5) 0 F /

Проведение испытания

Проверяют температуру испытуемого образца в соответствии с требованиями безопасности. Доводят цилиндр ареометра и термометр приблизительно до температуры испытуемого образца.

Образец переносят в чистый цилиндр ареометра, не проливая, чтобы избежать образования воздушных пузырьков и сократить до минимума испарение компонентов с более низкой температурой кипения. Высоко летучие образцы переносят в цилиндр с помощью вытеснения или сифонирования (примечание).

Прежде, чем погружают ареометр, удаляют образовавшиеся пузырьки воздуха, если они собрались на поверхности образца, касаясь их чистой фильтровальной бумагой.

Примечание — образцы с высокой летучестью, содержащие спирты или другие водорастворимые вещества, переносят с помощью сифонирования

Помещают цилиндр с образцом в вертикальном положении в место, защищенное от ветра. Следят за тем, чтобы температура образца значительно не менялась во время испытания; в этот период температура окружающей среды не должна изменяться более чем на 2 ⁰ С (5 ⁰ F).

Если испытание проводят при температуре выше или ниже комнатной температуры, используют баню с постоянной температурой.

Аккуратно погружают ареометр в испытуемый образец. Не допускается намокание стержня выше уровня погружения ареометра в жидкость, так как жидкость на стержне влияет на показания. Образец непрерывно перемешивают термометром таким образом, чтобы ртутный столбик был полностью погружен, а стержень ареометра не намокал выше уровня погружения. Как только получена стабильная температура, ее записывают с точностью до 0,25 ⁰ С (0,5 ⁰ F) и затем удаляют термометр.

Ареометр погружают приблизительно на два деления в жидкость, а затем отпускают. При испытании маловязких образцов легким вращательным движением добиваются, чтобы ареометр не приближался к стенкам цилиндра. Выжидают, чтобы ареометр остановился, и все пузырьки воздуха поднялись на поверхность. В частности, это необходимо при испытании более вязких образцов.

Когда ареометр в состоянии покоя плавает далеко от стенок цилиндра, считывают показания шкалы ареометра с точностью до 0,0001 при измерении относительной плотности (удельного веса) или плотности, или до 0,05 ⁰ API для плотности в градусах API. Верным показанием ареометра является точка па шкале ареометра, где поверхность жидкости разделяет эту шкалу. Эту точку определяют, глядя слегка ниже уровня жидкости и медленно поднимая взгляд до тех пор, пока поверхность жидкости будет представлять эллипс неправильной формы, а затем прямую линию, разделяющую шкалу ареометра (рисунок 2).

Примечание — если используют пластмассовый цилиндр, удаляют электростатический заряд. Статическое электричество, часто образующееся при использовании таких цилиндров, может препятствовать свободному положению ареометра в жидкости.

1-жидкость; 2-точка съема показаний; 3-горизонтальная поверхность жидкости; 4-основание мениска	1-жидкость; 2-точка съема показа-ний; 3-горизонтальная поверхность, жидкости; 4- основание мениска
Рисунок 2.1 Показание шкалы ареометра для прозрачных жидкостей	Рисунок 2.2 Показание шкалы ареометра для непрозрачных жидкостей

При испытании непрозрачных жидкостей смотрят немного ниже плоской поверхности жидкости и определяют точку на шкале ареометра, до которой поднимается образец. Это показание, определяемое на верхней части мениска, требует поправки, так как ареометры калибруют на снятие показаний по основной поверхности жидкости. Поправку для конкретно используемого ареометра можно определить, отмечая максимальную высоту на шкале ареометра над основной поверхностью жидкости, до которой поднимается продукт, когда ареометр погружается в прозрачный продукт с поверхностным натяжением, аналогичным поверхностному натяжению, испытуемого образца (рисунок 2).

Сразу после считывания значения на шкале ареометра снова осторожно перемешивают образец термометром так, чтобы его ртутный столбик был полностью погружен в образец. Отмечают температуру образца с точностью до 0,2 ⁰ С (0,5 ⁰ F).

Если эта температура отличается от предыдущего показания более чем на 0,5 ⁰ С (1 ⁰ F), вновь проводят определение ареометром и затем снятие показаний термометра до тех пор, пока температура не станет стабильной в пределах 0,5 ⁰ С (1 ⁰ F).

Примечание. Если ареометры со свинцовыми грузилами, залитыми, воском, использовались при температуре выше 38 ⁰ С (100 ⁰ F), после применения их оставляют стекать и охлаждаться в вертикальном положении [2].

Обработка результатов

Вводят соответствующие поправки к показаниям термометра (для шкалы или шарика) и ареометра (шкала).

При испытании непрозрачных образцов вводят соответствующую поправку к показанию ареометра. Записывают скорректированное показание шкалы ареометра с точностью 0,0001 плотности или относительной плотности (удельного веса) или 0,1 API. После применения соответствующих поправок записывают с точностью 0,5 ⁰ С или 1 ⁰ F средние температуры, наблюдаемые непосредственно до и после окончательного снятия показания ареометра.

Примечание — показания ареометра при температурах, отличающихся от стандартной температуры калибровки (15 ⁰ С или 60 ⁰ F), следует рассматривать только как показания шкалы, так как они меняются в зависимости от температуры.

Для получения скорректированных значений стандартной температуры следует применять таблицы измерения параметров нефти и нефтепродуктов.

При применении ареометра, снабженного шкалой плотности, используют таблицы 53А и 53В для получения плотности при 15 ⁰ С.

При применении ареометра, откалиброванного для определения относительной плотности (удельного веса), используют таблицы 23А и 23В для получения относительной плотности (удельного веса) 60/60 ⁰ F.

При применении ареометра, снабженного шкалой плотности в градусах API, используют таблицы 5А и 5В для получения плотности в градусах API.

Когда значение получено ареометром со шкалой в одной из единиц, указанных выше, а результат требуется выразить в других единицах, пересчет значений одной системы единиц в другую производят с помощью соответствующих международных таблиц (том XI/XII) 51 — плотности при 15 ⁰ С;21 — относительной плотности (удельного веса) 60/60 ⁰ F; 3- плотности в градусах API.

Точность метода

Сходимость

Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним оператором, на одной аппаратуре, при одинаковых условиях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном выполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 3 значения только в одном случае из двадцати.

Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами испытания, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале, при обычном и правильном исполнении метода испытания может превышать указанные в таблице 6 значения только в одном случае из двадцати.

Таблица 3

Продукт	Температурный диапазон	Показатель	Сходимость	Воспроизводимость
Прозрачный невязкий	От -2 0 С до +24,5 0 С	Плотность	0,0005	0,0012
	От 29 до 76 0 F	Относительная плотность (удельный вес)
			0,0005	0,0012
	От 42 до 78 0 F	Плотность в градусах API	0.1	0,3
Непрозрачный	Or -2 °С до +24,5 0 С	Плотность	0,0006	0,0015
	Or 29 до 76 0 F	Относительная плотность (удельный вес)	0.0006	0,0015
	От 42 ло 78 0 F	Плотность в градусах API	0,2	0,5

Для очень вязких нефтепродуктов и условий, не соответствующих указанных в сходимости и воспроизводимости, точностные характеристики не установлены.

Метод определения содержания воды

Аппаратура, реактивы и материалы

При количественном определении содержания воды в нефтепродуктах применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

аппарат для количественного определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах (черт. 1).

Допускается применять колбы типа К-1-5,00-29/32 ТС, К-1 -1000-29/32 ТС, К-1- 2000-45/40 ТС с переходом П1- 2-45/40-29/32 ТС или металлический дистилляционный сосуд вместимостью 500, 1000, 2000 см³ (черт. 2);

приемники-ловушки:

со шкалой 25 см³ (при ожидаемом содержании воды более 25 см³ ), оснащенный запорным краном;

со шкалой 10 см³ и 2 см³ ;

приемник-ловушка со шкалой 5 см³ , с ценой деления 0,1 см³ к

погрешностью не более 0,05 см³ ;

чашка фарфоровая № 4 или 5;

цилиндр измерительный номинальной вместимостью 100 см³ ;

горелка газовая или электрическое нагревательное

Для металлического дистилляционного сосуда применяют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры горелки должны позволять ее перемещение вверх и вниз вдоль дистилляционного сосуда во время испытания продуктов, склонных к пенообразованию или застыванию в дистилляционном сосуде;

холодильник типа ХПТ с длиной кожуха не менее 300 мм;

палочка стеклянная длиной около 500 мм с резиновым наконечником или металлическая проволока такой же длины с утолщением на конце;

растворители безводные углеводородные (таблица 4).

Таблица 4

Растворитель	Нефтепродукт
Толуол технический, ксилол технический Нефтяной дистиллят с пределами кипения от 100 до 200 °С	Битумы, битуминозные нефта, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива

пемза или неглазурованные фаянс и фарфор, или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, или олеин, или силиконовая жидкость.

хромовая смесь;

дистиллированная вода;

ацетон.

Допускается применять реактивы квалификации не ниже указанной в стандартах.

Подготовка к испытанию

Отбор и подготовка проб со следующими дополнениями:

Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на ³ /₄ емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 °С.

С поверхности образца испытуемой смазки шпателем снимают и отбрасывают верхний слой не менее 10 мм, затем в нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы, примерно в равных количествах. Пробы складывают вместе в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.

Испытуемые образцы парафина, церезина, восковых составов и битума (взятые из разных мест) нарезают в мелкую стружку. Хрупкие, твердые пробы дробят и тщательно перемешивают.

Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

В дистиллированную колбу вводят 100 см³ или 100 г пробы с погрешностью не более 1 %. При применении приемника-ловушки сошкалой 10 см³ количество испытуемого образца (в зависимости, от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см³ . Затем Цилиндром отмеривают в колбу 100 см³ растворителя, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемого нефтепродукта и прибавляют в колбу несколько кусочков неглазурованного фаянса или фарфора, или: несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости.

Маловязкие нефтепродукты (керосин, дизельное топливо) допускается брать в колбу по объему. В этом случае отмеряют цилиндром 100 см³ испытуемого- продукта выливают в колбу. Продукт смывают со стенок цилиндра в колбу однократно 50 см³ растворителя и два раза по 25 см³ .

Для нефтепродуктов с низким содержанием воды количество растворителя может превышать 100 см³ . Навеска нефтепродукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность в г/см³ .

Аппаратуру собирают так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникание посторонней влаги.

Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в пробе.

При использовании металлического дистилляционного сосуда со сменной крышкой между корпусом дистилляционного сосуда и его крышкой должна быть прокладка или твердая, пропитанная растворителем, бумага.

Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Узкогорлую колбу (см. рисунок 3) соединяют непосредственно при помощи шлифа, а широко горлую при помощи перехода и шлифов с отводной трубкой чистого и сухого приемника-ловушки 2. К приемнику-ловушке присоединяют при помощи шлифа прочищенный ватой холодильник 3.

При отсутствии аппарата с нормальными шлифами соединения производят посредством корковых пробок. В этом случае срезанный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться против середины отводной трубки. Во избежание пропуска паров корковые пробки заливают коллодиумом.

При резкой разнице между температурой в комнате и температурой; воды, поступающей в холодильник, верхний конец трубки холодильника следует закрывать, ватой во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.

Проведение испытания

Включают нагреватель, содержимое колбы доводят до кипения и далее нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была от 2 до 5 капель в 1 с.

Металлический дистилляционный сосуд нагревают при положении горелки около 75 мм под дном дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в 1с.

Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке не будет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин.

Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой.

После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике-ловушке примут температуру воздуха в комнате, аппарат разбирают и сталкивают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки (см.рисунок 4)

Если в приемнике-ловушке, со шкалой 25 см³ собралось более 25 см³ воды, то излишки выпускают в градуированную пробирку.

Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см³ ) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

Затем записывают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

Обработка результатов

Массовую (X) или объемную (Х₁ ) долю воды в процентах вычисляют по формулам

где V₀ — объем воды в приемнике-ловушке, см³ ; т — масса пробы, г; V — объем пробы, см³ .

Примечание. Для упрощения вычисления плотность воды при комнатной температуре принимают за 1 г/см³ , а числовое значение объема воды в см³ -за числовое значение массы воды в г; при массе нефтепродукта (100±0,1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в см³ .

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат испытания округляют с точностью до 0,1 %.

Объем воды в приемнике-ловушке 0,03 см³ и меньше считается следами.

Отсутствие воды в испытуемом нефтепродукте определяется состоянием, при котором в нижней части приемника-ловушки не видно капель воды.

В сомнительных случаях отсутствие воды проверяется нагреванием испытуемого нефтепродукта в пробирке, помещенной в масляную баню, до температуры 150°С. При этом отсутствием воды считается случай, когда не слышен треск.

Точность метода при использовании приемника-ловушки 10 и 25 см³ .

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

,1 см³ — при объеме воды, меньшем или равным 1,0 см³ ;

,1 см³ или 2 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) — при объеме воды более 1,0 см³ .

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает:

,2 см³ — при объеме воды, меньшем или равным 1,0 см³ ;

,2 см³ или 10 % от среднего значения объема (в зависимости от того, какая из этих величин больше) — при объеме воды свыше 1,0 см³ до 10 см³ ;

% от величины среднего результата — при объеме воды более 10 см³ .

Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

Область применения

Данный метод распространяется на меркаптансодержащие стабилизированные товарные нефти и устанавливает определение массовой доли сероводорода, метил — и этилинреаптанов от 2,0 до 200 млн^-1 . При необходимости метод может быть использован для определения более высоких значений массовой доли сернистых соединений в нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.

Метод может быть применен для газовых конденсатов и легких углеводородных фракций.

Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки.

Отбор проб

Отбор проб нефти производят в герметичные металлические пробоотборники типа ПУ-50. Допускается отбор проб в специальные контейнеры.

Подготовка к анализу

Подготовка хроматографических колонок.

Материал колонок

Для выполнения анализа применяют стеклянную или тефлоновую газонепроницаемую трубку внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать входным отверстиям испарителя и детектора.

Форма колонок

Колонка может иметь любую форму, которая соответствует размерам термостата и не имеет острых углов или перегибов.

Подготовка сорбентов

С ₁

Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по теплопроводности или пламенно-ионизационным.

Для получения необходимой степени газохроматографического разде- ления эффективность хроматографической колонки (n) по этилмеркапта- ну, выражаемая числом теоретических тарелок, должна быть не менее 3500.

Ниже приведены типы хроматографических тефлоновых колонок, которые могут быть рекомендованы для выполнения измерений сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти Таблица 5:

Таблица 5

Длина, м	4-6	4-6	11
Внутренний диаметр, мм	3-4	3-4	2,0
Стационарная жидкая фаза	2-6 % ОДПН	2 % ТБЦЭП	12 % полифенилового эфира + 0,5 % Н 3 РО4
Твердый носитель	Диатомитовый кирпич	Диатомитовый кирпич	Хромосорб Т 40-60 меш

Отсеянный от пыли диатомитовый кирпич требуемой фракции помещают в круглодонную колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и кипятят с обратным холодильником 3 ч, затем промывают водой до слабокислой реакции (рН 4,5 — 5,0), высушивают в сушильном шкафу при 120 — 150 ⁰ С до сыпучего состояния и выдерживают в муфельной печи при 1000 — 1100 °С не менее 3 ч, затем помещают в эксикатор, дают остыть и отсеивают от пыли.

На подготовленный твердый носитель (ТН) наносят стационарную жидкую фазу (СЖФ), массу которой определяют расчетным путем. СЖФ растворяют в ацетоне или любом другом подходящем растворителе, заливают полученным раствором необходимое количество ТН, перемешивают, закрывают и оставляют стоять 2 ч. Объем раствора должен покрыть весь ТН слоем жидкости. Затем полученную смесь нагревают на песчаной бане или колбонагревателе при 50 °С, при этом содержимое колбы периодически перемешивают, легко встряхивая или поворачивая ее. После того как сорбент станет — сыпучим, его вакуумируют 30 мин при той же температуре. Приготовленный сорбент отсеивают от пыли и хранят в закрытой склянке.

аполнение колонки

Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуум-насоса. Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стеклоткани) и присоединяют к вакуум-насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку, через которую мелкими порциями при постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки около 8,5 см³ /м при диаметре колонки 3 мм. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном.

Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора

Колонку, заполненную сорбентом, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при 50 °С для ОДПН или 80 °С для колонки с ТБЦЭП. Расход газа-носителя 30 см³ /мин.

Новую колонку с полифениловым эфиром на хромосорбенте Т активируют при расходе газа-носителя 80 см³ /мин, поднимая температуру со скоростью 2°С /мин до 100 °С и выдерживая при этой температуре 16 ч.

После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяя ее выходной конец к детектору, и проверяют герметичность газовой линии.

В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляющую трубку, в которую перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2-1 раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 * 80 мм или тампон из стекловолокна, выдержанного 3 ч при 500 °С.

Градуировка хроматографа

Градуировочные характеристики хроматографа получают на основании анализа стандартных газовых образцов с известными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе при условиях анализа. Для градуировки прибора используют не менее двух СО, концентрация компонентов в которых отличается не более чем в 10 раз. Газонепроницаемым шприцем вводят в хроматограф разный объём СО, повторяя каждый ввод не менее семи раз до получения воспроизводимых по высоте пиков компонентов. По полученным данным строят на миллиметровой бумаге логарифмическую зависимость площади пика компонента от его массы, введенной в хроматограф. При работе необходимо следить, чтобы прибор не был перегружен большим количеством серосодержащих соединений, о чем может свидетельствовать появление на хроматографе отрицательных пиков или инверсия пиков сернистых компонентов. В последнем случае нужно уменьшить объем вводимой пробы. Массу введенного ССС т_ст вычисляют по формуле

M_ст =C_ст V_ст 10⁶

где С_ст . — массовая концентрация сернистых соединений в СО, мг/м ³ ; V_ст — объем СО, введенного в хроматограф, м ³ ; 10⁶ — коэффициент пересчета мг в нг.

Диапазон градировочной зависимости должен охватывать интервал предполагаемых массовых далей анализируемых компонентов и экстраполяция графической зависимости не должна превышать 10 % в области больших или меньших концентраций.

Градировочную зависимость проверяют ежедневно по стандартным образцам.

Массовая доля компонентов в СО не должна отличаться от результатов определений, полученных по градировочным зависимостям, на величину, превышающую значения сходимости, указанные в таблице 2.

Если полученный результат окажется за пределами установленной точности, корректируют градирочный график.

Типовые графические зависимости для сероводорода, метил- и этилмеркаптанов приведены на рисунке 5.

1 — сероводород; 2 — метилмеркаптан; 3- этилмеркаркаптан lg S — lg площадипика ССС; lg т — lg массы ССС

Рисунок 5. Градировочный график

Примечание: Для градуировки хроматографа допускается применять приборы для приготовления газовых смесей динамическим методом типа «Михпогаз», «Динакалибратор» или любой другой с относительной погрешностью приготовления смеси ±10,0%.

Проведение анализа ИЗА

Условия проведения анализа. Массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти определяют в изотермическом режиме на хроматографической колонке. Для указанных хроматографических колонок приведены условия проведения анализа:

Таблица 6

Показатели	2 % ТБЦЭП или 2-6 % ОДПН	12 % ПФЭ + 0,5 % Н з РО4 ,
Температура термостата колонок, 0 С	35	60
Температура испарителя, 0 С	70	160
Скорость газа-носителя (гелия, азота), см 2 /мин	30	80
Температура детектора, расходы водорода и воздуха устанавливаются согласно инструкции к приборам
Объем вводимой пробы, мкл (в зависимости от массовой доли измеряемых компонентов)	0,2-1.0	0.2-1,0
Шкала электрометрического усилителя и масштаб подбираются экспериментально в зависимости от массовой доли
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	240	240

После выхода этилмеркаптана температуру термостата колонок поднимают до 50 °С для колонки с СДПН, 80 °С — для ТБЦЭП, 100 °С — для ПФЭ на хромосорбе Т и продувают колонку от тяжелых компонентов нефти примерно 30-40 мин. Общее время анализа составляет 35 — 45 мин.

Ввод пробы в хроматограф

После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0,2 — 1,0 мкл нефти из пробоотборника, прокалывая иглой уплотнительное кольцо пробоотборника, и вводят в испаритель.

Обработка результатов

Качественную расшифровку пиков ССС проводят по характеристикам удерживания, данным в таблице7, или полученным при анализе СО, а также по типовым хроматограммам.

Таблица 7 Логарифмические индексы удержания сернистых соединений

Наименование компонентов	2 % ОДПН на кирпиче	2 % ТБЦЭП на кирпиче	Полифенилооын эфир + 0.5 % Н 3 РО4 на хромосорбе Т
Сероводород	313	408 1	327
Метил меркаптан	553	531.6	507
Этилмеркаптан	585,3	605.4	588

Массовую долю определяемого сернистого соединения нефти (С_i ,-, млн^-1 ), вычисляют по формуле

где lg m_i — величина, найденная по градуировочной зависимости согласно lg площади пика i-гo компонента; V — объем введенной пробы нефти, см; р — плотность нефти, г/см³ ; 10⁹ — коэффициент пересчета г в нг; 10⁶ — коэффи- циент пересчета массовой доли измеряемого компонента, млн.

Площадь пика ССС S измеряют интегратором или вычисляют вручную как произведение высоты пика Л. мм, на его ширину, измеренную на половине высоты (µ0,5, мм) с учетом масштаба регистратора А.

S=hµ _0,5 ^A

Высоту пика измеряют с помощью линейки от основания ц вершины пика. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны с помощью измерительной лупы или микроскопа.

Таблица 8 Показатели точности метода

Массовая доля компонентов, млн -1	Сходимость, млн -1	Воспроизводимость, млн -1
От 2,0 до 3.0	1.0	1.5
Св. 3,0 до 10,0	1.5	3.0
«10,0 » 30.0	3,0	6.0
«30.0 » 50.0	5,0	11.0
«50.0 » 100,0	8,0	17,0
«100,0 » 150.0	13.0	26.0
«150,0 » 200,0	17,0	30.0

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Если расхождение между параллельными определениями превышает сходимость, указанную в таблице 8, то проводят переградуировку прибора и повторяют анализ. Результат анализа округляют до первого десятичного знака.

Точность метода

Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 8.

Воспроизводимость

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в таблице 8.

4. Сертификация нефтепродуктов

Государственная система сертификации (далее ГСС) Республики Казахстан общие требования к порядку проведения соответствия продукции.

Требования обязательны для аккредитованных органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров), органов контроля за их деятельностью, экспертов-аудиторов ГСС Республики Казахстан, а также других юридических и физических лиц, участвующих в деятельности ГСС Республики Казахстан [14].

аккредитация лаборатория сертификация нефтепродукт

4.1 Общие положения

Подтверждение соответствия продукции на территории Республики Казахстан может носить добровольный или обязательный характер. Добровольное подтверждение соответствия осуществляется в форме добровольной сертификации. Обязательное подтверждение соответствия осуществляется в формах:

проведения обязательной сертификации;

принятия поставщиком (изготовлением, продавцом) продукции (далее-заявителем) декларации о соответствии.

При обязательном подтверждении соответствия подтверждается соответствие продукции обязательным требованиям технических регламентов, конкретных стандартов и других нормативных документов, обеспечивающим ее безопасность для жизни и здоровья людей, охраны их имущества и окружающей среды.

Перечень продукции, подлежащей обязательной сертификации, и перечень продукции, соответствие которой допускается подтверждать декларацией о соответствии, устанавливаются Правительством Республики Казахстан.

Наличие продукции в Перечне подтверждения декларацией о соответствии не исключает возможности подтверждения ее соответствия посредством обязательной сертификации.

При добровольной сертификации подтверждается соответствие продукции требованиям стандарта или иного нормативного документа по выбору заявителя, а также специальным требованиям заявителя.

Подтверждение соответствия экспортируемой продукции проводится на соответствие требованиям нормативных документов, согласованных между поставщиком (заявителем) и заказчиком, оговоренных в контракте.

Сертификация импортируемой продукции проводится путем сертификационных испытаний продукции или путем рассмотрения заявки о соответствии с прилагаемыми документами, или на основании декларации о соответствии, или путем признания иностранного сертификата и Закона соответствия согласно требованиям ПМГ-36, СТ РК 3.9 и настоящего стандарта.

Перечень зарубежных органов по сертификации, сертификаты, соответствия которых признаются на территории Республики Казахстан и порядок из признания, определяет уполномоченный орган по стандартизации, метрологии и сертификации (далее — уполномоченный орган).

При отсутствии признаваемого в республике сертификата соответствия сертификационные испытания образцов продукции проводят на соответствие показателям безопасности установленных в технических регламентах или нормативных документах, действующих в Республике Казахстан.

При отсутствии в республике нормативных документов, устанавливающих требования к заявленной продукции или аналогичной ей, испытания проводятся на соответствие нормативным документам страны (фирмы) — импортера, представляемым заявителем.

Подтверждение соответствия продукции проводят исключительно аккредитованные органы по сертификации в соответствии с их областью аккредитации, а при их отсутствии компетентные организации по разовому разрешению на проведение работ по сертификации, выдаваемому уполномоченным органом.

Для проведения сертификационных испытаний продукции в рамках ГСС Республики Казахстан должны привлекаться только испытательные лаборатории (центры), аккредитованные на право проведения тех испытаний, которые предусмотрены в нормативных документах, используемых при сертификации продукции.

При отсутствии на момент сертификации аккредитованных испытательных лабораторий (центров) уполномоченный орган может дать разовое разрешение на проведение испытаний компетентным не аккредитованным испытательным лабораториям, способным обеспечить объективность результатов испытаний.

Все расходы, связанные с проведением работ по подтверждению соответствия продукции оплачивает заявитель, независимо от ее результатов, на основании договора, заключенного с органом по сертификации и испытательной лабораторией. Договор может заключаться только с органом по сертификации, который, при этом, оплачивает все расходы участников, привлекаемых им к проведению работ по подтверждению соответствия продукции [15].

Порядок определения стоимости работ по подтверждению соответствия продукции установлен в РК 50.3.01.

Органы по сертификации разрабатывают Специальные порядки, если они ранее не были разработаны, устанавливающие конкретные процедуры проведения сертификации однородной продукции, номенклатура которой определена Аттестатом их аккредитации в ГСС Республики Казахстан.

Орган по подтверждению соответствия (орган по сертификации) — это официально признанная путем аккредитации на компетентность и независимость организация, которая имеет право выполнять сертификацию продукции, услуг, работ, процессов в определенной области аккредитации.

Органы по сертификации создаются на базе организаций любых форм собственности, имеющих статус юридического лица и отвечающих требованиям, установленным нормативными документами Государственной системы сертификации [6, 7].

Если организация претендует на аккредитацию в качестве органа по подтверждению соответствия, то согласно СТ РК 7.2 она должна отвечать следующим требованиям:

• быть третьей стороной, т.е. обладать административной, экономической и юридической независимостью;

• быть технически компетентной в области сертификации;

• иметь средства и документированные процедуры;

• располагать квалифицированным персоналом;

• иметь стабильное финансовое положение и ресурсы, требуемые для выполнения работ в заявленной сфере деятельности.

При аккредитации органов по сертификации должны быть:

• определены объекты сертификации;

• установлены категории и виды нормативных документов, на соответствие требованиям которых проводится сертификация;

• регламентированы правила и процедуры проведения сертификации объектов, включенных в область аккредитации.

Правоспособность органов по подтверждению соответствия, их филиалов и представительств должны быть экспертами-аудиторами, аттестованными в установленном порядке национальным органом по аккредитации, назначенными либо избранными в порядке, установленном законодательством Республики Казахстан.

Признание результатов подтверждения соответствия и аккредитации.

Подтверждение соответствия связано с представлением заявителю доказательств о соответствии продукции установленным требованиям. Такое подтверждение может быть проведено первой, второй и третьей сторонами.

Изготовитель, являясь «первой стороной», может провести самооценку произведенной им продукции.

«Второй стороной» является потребитель, поскольку проводит оценку приобретаемой продукции.

«Третьей стороной» является независимый от изготовителя и потребителя орган. В международной практике в оценке соответствия наиболее объективными и достоверными считаются результаты испытаний третьей стороны, используемые при осуществлении поставок.

Система сертификации неразрывно связана с аккредитацией, поскольку посредством аккредитации устанавливается техническая компетентность органа по сертификации и обеспечивается доверие к его деятельности.

С введением сертификации сроки получения разрешения на ввоз сертифицированного товара значительно сокращаются, не требуется его повторной проверки (испытаний) в принимающей стране, если она признает сертификат соответствия. Таким образом, признание сертификатов соответствия в стране-импортере — это ключ к взаимной торговле.

Сегодня уже стало очевидным, что сертификация призвана содействовать международной торговле.

Но в то же время по мере увеличения количества национальных систем сертификации все более отчетливо обозначились их различия. Эти различия связаны как со стандартами, на соответствие которым проводятся сертификационные испытания, так и с законами, на основании которых введена сертификация, а также с правилами и процедурами сертификации. В этой связи определилась другая роль сертификации в международной торговле — как технического барьера [10,11,12,13].

Кроме того, сертификационные барьеры возникают не только по вышеназванным причинам. Желание защитить внутренний рынок от проникновения импортного товара приводит к применению государствами административных правил сертификации и контроля, стандартов для импортируемых товаров. Это сказывается на порядке признания зарубежных сертификатов, что приводит к возникновению технически обусловленных торговых барьеров.

Технические барьеры — это различие в законодательствах, нормах и правилах между странами, осуществляющими товарообмен.

В каждой стране, производящей товар, действуют нормативы на производимую продукцию и услуги по обеспечению соответствия нормам, законам и предписаниям.

Различия касаются также технических и административных аспектов оценки соответствия. Другими словами, имеются различия в оценке методов контроля продукции, проводимого лабораториями, и в принципах работы и компетенции организаций, осуществляющих контроль, сертификацию и аккредитацию.

Отсюда вывод, что препятствием в торговле становятся не только требования к продукции, но и требования к испытаниям, сертификации и аккредитации, различия в которых могут быть устранены лишь путем гармонизации на международном уровне.

Следует различать три вида нетарифных торговых барьеров:

1) различные национальные промышленные нормы, от которых зависит импорт, продажа или использование изделий, на которые не имеют силы закона;

2) различные внутригосударственные предписания, которые служат общему благу, защите здоровья, безопасности или защите окружающей среды и закреплены законами;

3) дополнительные методы испытаний и процедуры сертификации, которые должны обеспечить соответствие изделия национальной норме или предписанию.

Кроме того, трудности заключаются в отсутствии общей терминологии; методы испытаний не гармонизированы и потому испытания продукции в разных странах проводятся по несопоставимым методам. Вместе с тем подтверждение соответствия товаров и услуг стандартам и иным нормативным документам, являющееся важным элементом процесса поставки, можно сделать только с помощью количественных данных, полученных в ходе испытаний.

В настоящее время основным носителем информации о товаре стал сертификат, содержащий требования безопасности, или Знак соответствия, которым покупатель должен доверять, так как сам не может проверить соответствие товара. Кроме того, законы об ответственности требуют от изготовителя, чтобы он, прежде чем выпустить товар на рынок, гарантировал, что использование его продукции не может нанести никакого ущерба.

Поэтому среди перечисленных барьеров особенно следует выделить непризнание результатов испытаний и сертификатов.

В целях устранения технических барьеров, возникающих при сертификации продукции, обеспечения беспрепятственного ее продвижения на рынок и повышения доверия к сертификатам необходимо было разработать механизм взаимного признания результатов сертификации и аккредитации.

Поэтому национальными органами установлены и проводятся процедуры признания работ по сертификации и аккредитации. В результате сертификаты и аттестаты аккредитации или эквивалентные им документы, выдаваемыми зарубежными органами по сертификации и аккредитации, могут быть признаны национальными органами при равнозначности применяемых процедур и требований.

Признанию сертификатов за рубежом с целью устранения сертификационных барьеров способствуют заключаемые между странами соглашения о взаимном признании, которые затрагивают процедуры оценки соответствия и ее признания. Взаимное признание предполагает также взаимные информирование, разъяснения и консультации.

Соглашением по признанию называют соглашение, основанное на том, что одна сторона принимает результаты, полученные от применения одного или нескольких установленных функциональных элементов системы сертификации, которые предоставлены другой стороной.

В Таблице 9 представлены схемы сертификации продукции.

Таблица 9 Схемы сертификации

№ п/п	Способы подтверждения соответствия	Проверка производства	Инспекционный контроль	Срок действия сертификата (не более)	Примечание
1	Испытания типа			6 мес.	Маркировка не производится
2	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у продавца Анализ состояния производства	12 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
3	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у изготовителя Анализ состояния производства	12 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
4	Испытания типа	Анализ состояния производства	Испытания образцов, взятых у продавца Испытания образцов взятых у изготовителя Анализ состояния производства	18 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
5	Испытания типа		Испытания образцов, взятых у продавца Испытания образцов взятых у изготовителя Контроль производства (системы менеджмента качества)	36 мес	Маркируется вся выпускаемая продукция данного типа
6	Испытания типа		Контроль системы менеджмента качества	36 мес	Маркировка не производится
7	Испытания партии			Срок реализации партии	Маркировка не производится
8	Испытания каждого изделия			Не устанавливается	Маркировка не производится
9	Рассмотрение заявки о соответствии с прилагаемыми документами			Срок годности продукции, но не более 12 мес	Маркировка не производится
10	Рассмотрение заявки о соот-вии с прилагаемыми док-тами	Анализ состояния производства		12 мес	Маркировка не производится

5. Система аккредитации

5.1 Система аккредитации Республики Казахстан. Требования к испытательным лабораториям (центрам)

Данная система устанавливает требования к испытательным лабораториям (центрам), аккредитуемым в системе аккредитации Республики Казахстан и формы бланков Аттестата, акта и заявки, применяемых при аккредитации.

Требования настоящего стандарта являются обязательными для органов, проводящих подготовку к аккредитации, аккредитацию и аккредитуемых испытательных лабораторий (центров), а также при проведении государственного контроля деятельности аккредитованных испытательных лабораторий.

Определения

Аккредитация: (лаборатории)	Официальное признание уполномоченным государственным органом правомочий испытательной лаборатории осуществлять конкретные испытания или конкретные типы испытаний.
Испытание	Техническая операция, заключающаяся в установлении одной или нескольких характеристик данной продукции, процесса или услуги в соответствии с установленной процедурой.
Сертификационные испытания:	Испытания, проведенные аккредитованной испытательной лабораторией, с целью определения соответствия характеристик продукции, производственных процессов, работ, услуг установленным требованиям.
Образец для сертификационных испытаний:	Единица продукции, ее часть или проба, предназначенная для проведения сертификационного испытания на соответствие установленным требованиям.
Метод испытания:	Установленные технические правила проведения испытаний
Протокол испытаний:	Документ, содержащий результаты испытания и другую информацию, относящуюся к испытаниям.
Межлабораторные сличения:	Испытания одних и тех же или подобных объектов двумя или несколькими лабораториями в соответствии с заранее установленными условиями с целью оценки качества проводимых испытаний и достоверности их результатов.
Проверка качества проведения испытаний:	Установление способности данной лаборатории давать достоверные результаты в условиях внутри лабораторных или межлабораторных сличений.
Подготовка к аккредитации	Оценка по определению готовности испытательной лаборатории (центра) к аккредитации, выполняемая органом по подготовке к аккредитации на договорной основе.

Общие положения

Аккредитацию испытательных лабораторий (центров) (далее — лабораторий) проводит уполномоченный государственный орган по стандартизации, метрологии и сертификации — Комитет по стандартизации, метрологии и сертификации Министерства экономика и торговли Республики Казахстан (далее — Госстандарт).

Аккредитация лаборатории является официальным признанием Госстандартом ее правомочий осуществлять работы в определенной сфере деятельности в качестве испытательной лаборатории (центра).

Официально могут быть признаны техническая компетентность и независимость лаборатории или только ее техническая компетентность в проведении сертификационных испытаний конкретных видов однородной продукции и (или) видов испытаний.

Аккредитована может быть любая лаборатория, независимо от ее отраслевой принадлежности и формы собственности, изъявившая желание пройти аккредитацию и отвечающая требованиям нормативных документов системы аккредитации Республики Казахстан и настоящего стандарта.

Лаборатория, являющаяся юридическим лицом, может быть аккредитована на техническую компетентность и независимость. Лаборатория, входящая в состав юридического лица, аккредитуется только на техническую компетентность. Проведение испытаний продукции в лабораториях, аккредитованных на техническую компетентность, осуществляется с участием представителя органа по сертификации, поручившего лаборатории их проведение. В этом случае протокол испытаний дополнительно подписывает представитель органа по сертификации [15,16,17,18].

При проведении сертификационных испытаний в лабораториях, являющихся структурными подразделениями органов по сертификации, присутствие представителя органа по сертификации и подписание им протокола испытаний не требуется.

Требования настоящего стандарта при подготовке к аккредитации конкретных лабораторий могут быть ими дополнены другими требованиями, с учетом специфики их деятельности.

Аккредитованная лаборатория осуществляет свою деятельность согласно области аккредитации в соответствии с действующим законодательством, нормативными документами системы аккредитации и другими нормативными документами, утвержденными или признанными для применения в Республике Казахстан в установленном порядке.

Обязанности и права аккредитованной лаборатории устанавливаются Положением, разработанным в соответствии с требованиями нормативных документов системы аккредитации Республики Казахстан.

Требования к лабораториям

Требования к организации и управлению.

Аккредитованные лаборатории и их персонал не должны подвергаться финансовому, административному и другому давлению, способному оказывать влияние на результаты выполняемых испытаний.

Лаборатория должна иметь:

организационную структуру, обеспечивающую для каждого сотрудника конкретную сферу деятельности и пределы его полномочий, обязанностей и ответственности;

лицо, ответственное за выполнение всех технических задач, связанных с проведением испытаний;

лицо, ответственное за функционирование системы качества лаборатории.

Требования к системе качества.

Лаборатория должна иметь систему качества, соответствующую типу, объему выполняемых работ в соответствии с областью аккредитации. Элементы этой системы должны быть включены в Руководство по качеству, при разработке которого следует учитывать рекомендации международных стандартов СТ РК ИСО 9000.

В руководство по качеству следует включать:

политику и цели в области качества;

организационную схему лаборатории, отражающую подчиненность персонала;

распределение обязанностей и ответственности;

общие процедуры обеспечения качества;

процедуры обеспечения качества при проведении каждого испытания;

методы внутреннего оперативного и статистического контроля качества результатов испытаний (сходимость, воспроизводимость, правильность и точность);

сведения о применении стандартных образцов (образцовых веществ, контрольных образцов и т.д.), если это необходимо;

организацию обратной связи и корректирующие действия при выявлении несоответствий в процессе испытаний;

порядок проведения внутренних проверок функционирования системы качества;

сведения о фонде нормативных документов, процедура ведения фонда и порядок его актуализации;

порядок учета и обеспечения поверки (аттестации) средств измерений и испытательного оборудования;

процедуру регистрации поступления и прохождения образцов продукции;

процедуру рассмотрения рекламаций;

порядок учета и хранения документов;

процедуру прекращения деятельности в случае приостановки (аннулирования) действия Аттестата аккредитации;

лист регистрации изменений и порядок внесения и регистрации изменений в документы системы управления качеством.

Руководство по качеству периодически актуализируют с целью обеспечения постоянной эффективности проводимых корректирующих действий. Внутренние проверки системы качества и корректирующие действия регистрируются и доводятся до сведения персонала.

Требования к персоналу.

Лаборатория должна располагать достаточным количеством постоянных штатных сотрудников, имеющих соответствующее образование и квалификацию для проведения испытаний продукции и заявленной области аккредитации. При необходимости лаборатория может использовать персонал, приглашенный по контракту. При этом руководство лаборатории должно убедиться, что он компетентен и работает в соответствии с системой управления качеством лаборатории.

Лаборатория должна иметь необходимые документы, подтверждающие квалификацию, практический опыт и обучение персонала.

Руководитель лаборатории должен обеспечивать обучение и повышение квалификации персонала.

Руководитель лаборатории и лицо, ответственное за систему качества работ лаборатории, должны быть экспертами — аудиторами государственной системы сертификации Республики Казахстан.

Специалисты лаборатории должны периодически проходить аттестацию, в установленном порядке, не реже 1 раза в три года.

Требования к испытательному оборудованию и средствам измерения.

Лаборатория должна быть оснащена оборудованием, средствами измерений, в том числе и стандартными образцами, расходными материалами в соответствии с нормативными документами на применяемые методы испытаний согласно заявленной области аккредитации.

Лаборатория вправе использовать аттестованное оборудование и поверенные средства измерений других организаций на условиях аренды в соответствии с действующим законодательством.

Порядок и условия содержания испытательного оборудования и средств измерений должны соответствовать требованиям нормативных документов государственной системы обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Документация по эксплуатации и техническому обслуживанию должна быть доступна для персонала.

Неисправные и дающие сомнительные результаты испытаний оборудование и средства измерений должны изыматься из обращения и этикетироваться соответствующим образом, указывающим на непригодность. Такое оборудование и средства измерений должны храниться в специально отведенном месте или опечатываться способом, исключающим возможность дальнейшего применения.

В целях учета оборудования и его технического состояния в специальном журнале должны регистрироваться следующие сведения:

наименование, вид, тип (марка);

предприятие-изготовитель (фирма), заводской и инвентарный номер;

даты получения и ввода в эксплуатацию;

состояние на момент получения (новый, бывший в употреблении, после ремонта и т.п.);

место расположения (при необходимости);

ремонты, техобслуживания и сведения о поверке.

Каждая единица испытательного оборудования и средств измерений, которая воспроизводит воздействующие факторы с нормированной точностью, должна иметь действующий сертификат (клеймо) о поверке или метрологической аттестации. На оборудовании должна быть навешена этикетка с указанием даты последней поверки и предполагаемой даты следующей поверки.

Требования к условиям окружающей среды и помещениям.

Условия окружающей среды, в которых проводят испытания, должны обеспечивать достоверность результатов испытаний и нормируемую погрешность измерений.

Помещения для проведения испытаний должны быть защищены от воздействия факторов, влияющих на результаты испытаний (температура помещений, запыленность, шум, вибрация, электромагнитные возмущения и др.), отвечать санитарно-гигиеническим требованиям, нормам и правилам безопасности труда и охраны окружающей среды.

Помещения лаборатории должны быть оснащены инженерно коммуникационными системами: холодного и горячего водоснабжения, канализации, отопления, электроснабжения, вентиляции и т.д., необходимыми при проведении испытаний в соответствии с т ребованиями нормативных документов, регламентирующих процедуры испытаний, определены условия допуска в помещения лаборатории лиц, не относящихся к персоналу лаборатории.

В лаборатории должна иметься спецодежда для персонала и посетителей (при необходимости).

Требования к обращению с испытываемыми образцами.

Получение, регистрация, прохождение, хранение, возвращение (утилизация) образцов осуществляются в порядке, установленном требованиями нормативных документов ГСС Республики Казахстан.

Поступающие образцы должны быть идентифицированы и сопровождаться актом отбора установленной формы. При необходимости, вместе с образцами представляются технические и эксплуатационные документы (паспорт, инструкция по эксплуатации и т.д.).

На всех стадиях хранения, транспортирования и подготовки образцов к испытаниям должны быть обеспечены необходимые условия хранения.

Требования к документации.

Все стандарты, руководства, инструкции, справочные данные и другие документы, используемые в работе лаборатории, должны быть актуализированы и доступны для персонала.

Лаборатория должна обеспечивать хранение журналов регистрации образцов, рабочих журналов (с первичными и конечными результатами), копий протоколов испытаний, поступивших рекламаций и принятых по ним решений. Хранении. Подлежат также отчеты о внутренних проверках и корректирующих действиях. Срок хранения документов — три года.

В лаборатории должно быть назначено лицо, ответственное за состояние документации.

Лаборатория должна обеспечивать конфиденциальность сведений, составляющих коммерческую тайну.

Требования к методам и процедурам испытаний

Лаборатория должна использовать методы и процедуры испытаний продукции, установленные стандартами и другими нормативными документами, утвержденными или принятыми для применения, в установленном порядке. Экземпляры этих документов должны находиться в распоряжении сотрудников, проводящих испытания.

При отсутствии стандартизированных методов выполнения измерений допускается применение методик выполнения измерений, прошедших метрологическую аттестацию и регистрацию в порядке, установленном Госстандартом.

Требования к протоколам испытаний.

Результаты испытаний и условия проведения испытаний фиксируются в журналах, установленной в лаборатории формы. По результатам испытаний оформляют протоколы.

Каждый протокол испытаний должен включать:

наименование и адрес лаборатории, при необходимости, место проведения испытаний;

регистрационный номер и дату оформления протокола, порядковый номер каждой страницы протокола и общее количество страниц;

наименование (фамилию) и адрес заказчика;

наименование и обозначение испытываемого образца;

дату получения испытываемого образца и дату проведения испытаний;

обозначение и наименование метода и процедуры испытаний, при необходимости;

описание процедуры отбора образцов, при необходимости;

данные, касающиеся применения нестандартных методов испытаний или процедур;

наименование и единицы измерения определяемых показателей, их фактические и нормируемые значения, подкрепленные таблицами, графиками, рисунками и фотографиями, при необходимости;

условия проведения испытаний, при необходимости, (температура, влажность, давление);

констатацию погрешности измерения (если это необходимо);

подпись и должность лица (лиц), ответственного за подготовку протокола испытаний, и дату его выдачи;

подпись начальника лаборатории;

заявление о том, что протокол распространяется только на образцы, подвергнутые испытаниям;

заявление о запрете частичной перепечатки протокола без разрешения лаборатории.

Протокол испытаний должен быть оформлен аккуратно, четко, полностью в соответствии с нормативными документами на методы испытаний и не допускать разночтений.

Исправления или дополнения протокола испытаний после его выдачи, должны оформляться только в виде отдельного документа, именуемого, например, «Дополнение к протоколу испытаний _ (регистрационный, порядковый номер или другое обозначение)». Документы о дополнениях должны содержать те же рубрики, которые содержатся в протоколе.

Требования к работам, выполняемым по субподряду.

Лаборатория должна самостоятельно проводить испытания в заявленной области аккредитации.

В исключительных случаях (при выходе оборудования из строя) лаборатория может передать часть испытаний на условиях субподряда (на срок не более трех месяцев) другой аккредитованной или признанной в системе аккредитации Республики Казахстан лаборатории. Выполнение субподрядных работ должно быть согласовано с заказчиком.

Лаборатория должна располагать документами, подтверждающими право субподрядчика на проведение сертификационных испытаний, и регистрировать все работы, выполняемые на условиях субподряда.

В протоколах испытаний должны быть четко выделены результаты, полученные субподрядчиком, или оформлены им отдельным протоколом.

Лаборатория-заказчик несет полную ответственность за качество работ, выполненных субподрядчиком.

Внутренние проверки.

Лаборатория должна периодически, не реже 1 раза в год, проводить внутренние проверки свой деятельности, чтобы удостовериться, соответствует ли она по-прежнему требованиям системы качества и настоящего стандарта. Программа внутренней проверки должна охватывать все элементы системы качества, включая деятельность по проведению испытаний. Проверки должны проводиться подготовленным и квалифицированным персоналом, независимым, когда есть такая возможность, от проверяемой деятельности.

Результаты проверки и вытекающие из них корректирующие действия должны быть зарегистрированы.

Сотрудничество с органами по аккредитации

Испытательная лаборатория должна оказывать содействие органу по аккредитации и его представителям при проведении контроля соответствия требования настоящего документа и другим дополнительным требованиям. Это содействие включает:

а) предоставление представителю возможности доступа в соответствующие помещения испытательной лаборатории для наблюдения за ходом проведения испытаний;

б) проведение контрольных испытаний, позволяющих органу по аккредитации проверить пригодность лаборатории к проведению испытаний;

в) подготовку, упаковку и отправку образцов, проб или других изделий, необходимых органу по аккредитации для проведения проверки;

г) участие в соответствующей программе проверок лабораторий на качество проведения испытаний или межлабораторных сравнительных испытаний, которые могут быть организованы органом по аккредитации;

д) предоставление органу по аккредитации возможности ознакомления с результатами своих внутрилабораторных проверок или проверок на качество проведения испытаний.

Сотрудничество с другими лабораториями и с органами по стандартизации

В случае необходимости испытательные лаборатории могут принять участие в разработке национальных, европейских или международных стандартов в области испытаний.

Испытательная лаборатория может принять участие в информационном обмене с другими лабораториями, работающими в том же направлении и в той же технической области, что позволит иметь единые методики испытаний и улучшить качество их проведения.

Чтобы обеспечить требуемую точность и качество испытаний, необходимо регулярно проводить сравнение их результатов.

Обязанности, обусловленные аккредитацией

Аккредитованная испытательная лаборатория должна:

а) постоянно удовлетворять требованиям настоящего стандарта и другим критериям, установленным органом по аккредитации;

б) заявлять об аккредитации только тех испытаний, которые входят в область аккредитации, т.е. по которым лаборатория соответствует требованиям настоящего стандарта и другим критериям, установленным органом по аккредитации;

в) нести финансовые расходы, связанные с предоставлением заявки, членством, участием, оценкой, надзором и другими услугами, периодически определяемыми органом по аккредитации с учетом соответствующей стоимости;

г) не использовать полученную аккредитацию в ущерб органу по аккредитации и не делать заявлений, связанных с аккредитацией, которые могли бы ввести в заблуждение;

д) прекратить пользоваться правами аккредитации немедленно по истечении срока действия, а также не ссылаться на аккредитацию в рекламе лаборатории;

е) во всех контрактах, заключаемых с заказчиками, указывать, что аккредитация лаборатории или ее протоколы об испытании ни в коей мере не означают автоматически, что изделие одобряется органом по аккредитации или любой другой организацией как соответствующее установленным требованиям;

ж) следить за тем, чтобы протокол испытания или часть от протокола испытания не были использованы заказчиком или другой стороной по разрешению заказчика в целях собственного развития или в целях рекламы, если орган по аккредитации считает такое использование неправильным. В любом случае протокол испытаний не может быть частично перепечатан без письменного разрешения органа по аккредитации и испытательной лаборатории;

з) немедленно информировать орган по аккредитации о каких-либо изменениях, влияющих на соответствие лаборатории требованиям настоящего стандарта или любого другого критерия, определяющего компетентность или область деятельности испытательной лаборатории.

Ссылаясь на статус аккредитованной испытательной лаборатории в таких информационных изданиях как документы, брошюры или объявления, испытательная лаборатория должна использовать следующую принятую форму: » … испытательная лаборатория аккредитована … (орган по аккредитации) для проведения испытаний… (область аккредитации), и имеет регистрационный номер…».

Испытательная лаборатория должна требовать от своих заказчиков, чтобы они при ссылке на нее использовали следующую формулировку: «испытание проведено испытательной лабораторией… (название), которая аккредитована … (органом по аккредитации) с областью аккредитации… и имеет регистрационный номер…»

По истечении срока испытательная лаборатория должна принять необходимые меры для прекращения использования этих ссылок.

Испытательная лаборатория может аннулировать аккредитацию, уведомив об этом орган по аккредитации в письменной форме за месяц (или другой срок, согласованный между сторонами).

Критерии аккредитации

1 При оценке компетентности испытательной лаборатории органом по аккредитации необходимо использовать критерии, содержащиеся в Европейском стандарте EN45001.

Орган по аккредитации должен быть в состоянии устанавливать дополнительные технические критерии, необходимые при проведении конкретного испытания или типа испытаний. В этом случае орган по аккредитации должен иметь возможность обращаться для консультации в технические комитеты или к отдельным специалистам, имеющим необходимую техническую компетентность в соответствующих областях испытаний.

Указанные общие и специальные технические критерии должны быть опубликованы и/или предоставляться по требованию.

Область действия аккредитации

Область действия аккредитации должна однозначно устанавливаться посредством ссылок на одно или несколько испытаний или типов испытаний и при необходимости на продукцию. С этой целью следует давать как можно более точное определение испытания посредством ссылок на продукцию, подвергаемую испытанию, на проверяемые характеристики или эксплуатационные свойства продукции и на используемые методы испытаний.

Методы, используемые для проведения конкретного испытания, которое проходит аккредитацию, должны устанавливаться на основе стандарта или полностью документированной процедуры.

Аккредитация должна предоставляться только в отношении строго определенных технических объектов, которые могут испытываться лабораторией в стационарных или нестационарных условиях.

Заявка на аккредитацию

Представитель, на которого возложена ответственность за лабораторию-заявителя, обязан подписать официальный бланк заявки, в котором:

а) определена область действия аккредитации;

б) заявитель подтверждает свою осведомленность о способе действия системы аккредитации;

в) заявитель подтверждает свое согласие выполнить процедуру аккредитации, в частности, по принятию группы экспертов по аттестации лаборатории, и оплатить расходы, включаемые в счет лабораториям-заявителям независимо от результата аттестации, а также принять на себя затраты по последующему надзору за аккредитованной лабораторией;

г) заявитель подтверждает свое согласие выполнить требования, обязательные для аккредитации.

Лабораториям — заявителям должны быть направлены детальное описание процедуры аккредитации и документ, в котором сформулированы права и обязанности аккредитованных лабораторий (включая расходы, оплачиваемые лабораториями — заявителями и аккредитованными лабораториями).

Дополнительная информация по вопросам аккредитации должна предоставляться лабораториям-заявителям по их требованию.

Процесс аккредитации

Процесс аккредитации должен охватывать:

а) подбор информации, необходимой для проведения аттестации лаборатории — заявителя;

б) назначение для проведения аттестации лаборатории-заявителя одного или нескольких квалифицированных экспертов;

в) проведение аттестации лаборатории-заявителя в стационарных условиях;

г) анализ всех материалов, собранных в результате аттестации лаборатории;

д) решение либо о предоставлении лаборатории-заявителю аккредитации с условиями или без них и с точным определением области действия данной аккредитации, либо об отказе в аккредитации.

Информация, необходимая для проведения аттестации лаборатории

Следующая информация должна быть предоставлена лабораторией — заявителем до проведения ее аттестации в стационарных условиях;

а) общая характеристика лаборатории-заявителя (название, адрес, юридический статус, персонал и техническое оборудование);

б) общие сведения о лаборатории — заявителе (основная область деятельности, отношения с вышестоящими организациями и местонахождение лабораторий, включенных в заявку на аккредитацию);

в) соответственно для каждого технического подразделения перечень испытаний, для которых необходима аккредитация;

г) перечень фамилий и должностных лиц, несущих ответственность за техническую корректность протоколов испытаний;

д) описание внутренней организации и системы качества, используемых лабораторией-заявителем для того, чтобы обеспечить доверие к качеству проводимых ею испытаний, и, в необходимых случаях, основных планов обеспечения качества с подтверждением воспроизводимости результатов измерений на основе национальных или международных эталонов, и т.д.;

е) примеры протоколов испытаний, которые лаборатория-заявитель планирует выдавать после того, как она будет аккредитована.

Собранная информация должна быть использована для подготовки аттестации лаборатории с стационарных условиях, и обращение с ней должно обеспечиваться соответствующей степенью конфиденциальности.

Назначение экспертов по аттестации лабораторий

Лаборатории-заявителю своевременно должны быть сообщены фамилии имеющих необходимую квалификацию экспертов по аттестации, назначенных для проведения экспертизы на месте, чтобы предоставить ей возможность направить при необходимости свои возражения на назначение данного эксперта или экспертов.

Указанные эксперты должны быть назначены официально, полномочия их должны быть точно определены и доведены до сведения лаборатории-заявителя.

Экспертиза лаборатории в стационарных условиях

Лаборатория-заявитель со всеми производственно-техническими подразделениями, включенными в заявку об аккредитации, должна в стационарных условиях пройти аттестацию, выполняемую назначенными экспертами, и, в случае необходимости — другими представителями органа по аккредитации. Группа экспертов, проводивших аттестацию, должна передать органу по аккредитации всю важную информацию, характеризующую способность лаборатории-заявителя выполнить требования аккредитации, а также возможные дополнительные технические требования, включая те из них, которые могли бы быть получены в результате проверки на качество проведения испытаний.

Отчет по результатам проведенной аттестации должен быть направлен лаборатории-заявителю, которая может представить свои замечания по указанному отчету, и, в необходимых случаях, сообщить о проведенных мероприятиях по устранению выявленных недостатков или о планировании таких мероприятий в течение определенного срока.

Проверка документации, связанной с проведением аттестации

Орган по аккредитации должен рассмотреть и проверить бланк заявки на аккредитацию, заполненной лабораторией-заявителем, информацию, собранную при проведении ее аттестации; отчет о результатах аттестации; замечания по отчету со стороны лаборатории-заявителя и всю остальную полученную в этой связи информацию.

Целью этой проверки является принятие решения о соответствии лаборатории-заявителя критериям аккредитации и возможным дополнительным техническим критериям.

Решение об аккредитации

Решение об аккредитации лаборатории или об отказе в ней принимается органом по аккредитации на основании результатов рассмотрения документов, полученных при аттестации лаборатории, в соответствии с п.5. Решение должно быть изложено в письменном витде. Аккредитация может быть ограничена по времени и связана с определенными условиями. Решение, связанное с отказом в аккредитации или с ограничением области ее действия, следует принимать лишь после слушания представителей соответствующей лаборатории на одном из заседаний органа по аккредитации.

Эксперты по аттестации лабораторий

.1 Компетентность экспертов — назначенный для проведения аттестации испытательной лаборатории эксперт или группа экспертов должны:

а) быть осведомленными о критериях аккредитации, возможных дополнительных критериях и соответствующей процедуре аккредитации;

б) хорошо знать процедуру аттестации и документы по аттестации лабораторий;

в) иметь технические навыки в проведении конкретных испытаний или типов испытаний, по которым желательно получить аккредитацию;

г) пользоваться эффективной системой связи;

д) не зависеть от каких-либо интересов, которые могли бы заставить эксперта действовать в предвзятой, неконфиденциальной и дискриминационной манере;

.2 Квалификационная процедура — орган по аккредитации должен располагать соответствующей квалификационной процедурой для оценки квалификации экспертов, предусматривающей проверку их компетентность и подготовленности, а также их участия в практическом проведении одной или нескольких аттестаций лабораторий совместно с экспертом, уже подтвердившим свою квалификацию.

.3 Регистрационные данные — орган по аккредитации должен иметь регистрационные данные на экспертов по аттестации и регулярно проводить их актуализацию. Эти данные должны включать:

а) фамилию и адрес эксперта;

б) занимаемое им положение в организации, где он работает;

в) образование и специальность;

г) опыт работы по специальности;

д) подготовка в области обеспечения качества, аттестации лабораторий и проверки;

е) опыт в аттестации испытательных лабораторий с учетом области их специализации;

ж) дата последней актуализации регистрационных данных.

.4 Методические указания для экспертов. Экспертам должны предоставляться актуализированные методические указания, содержащие инструкцию по проведению аттестации лабораторий и всю необходимую информацию о порядке проведения аккредитации.

.5 Порядок назначения экспертов — орган по аккредитации должен располагать процедурой, обеспечивающей:

а) согласие квалифицированного эксперта по аттестации на выполнение им своих полномочий по аттестации конкретно обозначенной лаборатории в указанные сроки;

б) возможность назначения ведущего эксперта;

в) предоставление членам группы экспертов всей требуемой информации по аттестуемой лаборатории, например, информации, необходимой для проведения аттестации; основополагающих стандартов с описанием испытаний, по которым проводится аккредитация; предшествующих отчетов о проведении аттестации (в случае их наличия) и т.д.

Метод проведения аттестации лаборатории

.1 Описание метода экспертизы, применяемого для подтверждения соответствия лаборатории-заявителя критериям аккредитации и возможным дополнительным техническим критериям, должно быть опубликовано, актуализирована и доведено до сведения всех заинтересованных сторон.

.2 Для обеспечения всестороннего и правильного проведения аттестации лаборатории каждому члену группы экспертов должны также выдаваться соответствующие рабочие документы, например, рабочие листы, контрольные перечни и т.д.

Отчет о проведении аттестации лаборатории

После проведения аттестации лаборатории группа экспертов должна оперативно подготовить письменный отчет по результатам аттестации и направить его органу по аккредитации.

Лаборатории — заявителю высылается копия, резюме или соответствующие части этого отчета.

Данный отчет следует составлять согласно образцу, установленному органом по аккредитации. В отчете, как минимум, должны быть зафиксированы:

а) фамилии членов группы экспертов;

б) подпись ведущего эксперта;

в) наименования и адрес аттестуемых технических подразделений лаборатории;

г) область действия, заявленная для аккредитации;

д) информация по технической квалификации, компетентности, подготовленности, опытности штатного персонала, особенно лиц, несущих ответственность за техническую правильность протоколов испытаний;

е) замечания о соответствии предъявляемым требованиям внутренней организации и процедур, используемых лабораторией — заявителем для того, чтобы обеспечить доверие к качеству проводимых ею испытаний;

ж) информация о проверках лаборатории-заявителя на качество проведения испытаний, результатах таких проверок и их учета в деятельности лаборатории;

з) замечания группы экспертов о степени соответствия лаборатории-заявителя критериям аккредитации;

и) замечания по оформлению протоколов испытаний;

к) замечания по мерам, принятым для устранения недостатков, обнаруженных в ходе проведения предыдущих аттестаций лаборатории.

Проверка на качество проведения испытаний — орган по аккредитации может, если он сочтет необходимым, обязать испытательные лаборатории принять участие в проверках на качество проведения испытаний.

Проверки на качество проведения испытаний должны осуществляться самим органом по аккредитации или каким-либо другим органом, компетентным, по его мнению, в этом вопросе. Если результаты проверок оказываются неудовлетворительными, следует пересмотреть вопрос о предоставлении или продлении аккредитации. Однако аккредитация не должна предоставляться или продлеваться лишь на основе результатов проверки на качество проведения испытаний.

Надзор за аккредитованными лабораториями — после аккредитации лаборатории необходимо обеспечить регулярное проведение мероприятий, гарантирующих и в дальнейшем ее соответствие критериям аккредитации.

Орган по аккредитации должен через определенное время по крайней мере через 5 лет, провести повторную аттестацию лаборатории.

Решение органа по аккредитации об аннулировании или приостановлении действия аккредитации либо об ограничении области действия аккредитации принимается лишь после слушания соответствующей лаборатории на одном из заседаний.

Аккредитация по дополнительным испытаниям — орган по аккредитации должен принять документированные правила аттестации лабораторий, которые должны применяться для аккредитации дополнительных испытаний.

Если аккредитования лаборатория делает заявку на аккредитацию технического подразделения, которое прежде не было аккредитовано, необходимо провести полную аттестацию этого подразделения.

Протокол испытаний аккредитованной лаборатории. В соответствии с общими правилами аккредитованной лаборатории разрешается ссылаться на свою аккредитацию лишь в протоколах испытаний, относящихся к тем испытаниям или той продукции, которые охвачены действием аккредитации.

Однако в некоторых случаях орган по аккредитации может позволить лаборатории включить в эти протоколы такие результаты испытаний, по которым аккредитация не была проведена, при условии, что эти результаты выражены ясно и однозначно.

Если проведение испытания или какой-либо его части передано субподрядчику на основе субподряда, это должно быть четко отражено в протоколе испытаний.

Выдача субподрядов аккредитованными лабораториями — орган по аккредитации должен разрешать аккредитованной лаборатории заключать субподряд на проведение определенных испытаний только в том случае, если субподрядчик имеет аккредитацию на эти испытания или виды испытаний.

Однако в виде исключения орган по аккредитации может разрешить выдачу субподряда на проведение испытательных работ не аккредитованным лабораториям. В этом случае орган по аккредитации должен принять необходимые меры, чтобы лаборатория, принимающая исполнение данной работы на основе субподряда:

соблюдала соответствующие требования, установленные Европейским стандартом EN45001;

проводила в протоколе испытаний четкое различие между собственной работой и работой, выполненной ею на основе субподряда.

Субподрядные испытательные работы должны составлять лишь незначительную часть об объеме испытательных работ, выполняемых аккредитованной лабораторией, при этом она должна нести всю полноту ответственности за любые испытательные работы, переданных субподрядчику.

Технические комитеты

Орган по аккредитации должен создать один или несколько технических комитетов, каждый из которых будет ответственным в рамках своей компетенции за консультирование органа по аккредитации относительно технических требований в области аккредитации в технических вопросов, касающихся функционирования системы аккредитации. Отраслевые комитеты должны иметь официальные правила и утвержденную структуру.

.2 Структура организации по аккредитации

Согласно принятой в международной практике терминологии аккредитация — это процедура, содействующая созданию доверия, посредством которой авторитетный орган (аккредитующий орган) официально признает правомочность испытательной лаборатории или органа по сертификации.

Испытания производимой и поставляемой продукции обеспечивают доказательства соответствия установленным требованиям и являются неотъемлемой частью процесса производства. Зачастую расходы на испытания значительно превышают все остальные производственные затраты. В связи с этим первоначальный этап создания национальных систем аккредитации был связан с организацией сети независимых испытательных лабораторий (центров), последующие — с аттестацией этих лабораторий (центров) и, наконец, с их аккредитацией.

Схема 2 Структура организации по аккредитации

5.3 Порядок процедуры аккредитации

Этапы процедуры аккредитации:

Процедура обработки заявок

• Запрос;

• Заявка;

• Подтверждение заявки;

• Проверка заявки;

• Договор;

• Предварительное обсуждение.

Процедура экспертизы

• Выбор эксперта;

• Уполномочивание эксперта;

• Профессиональная проверка документации по заявке;

• Экспертиза на месте;

• Отчет по экспертизе.

Аккредитация

• Проверка результатов экспертизы;

• Решение по аккредитации;

• Аттестат аккредитации.

• Опубликование в регистре аккредитованных организаций

• Надзор в соответствии с регулирующим механизмом Органа по аккредитации;

• Продление аккредитации.

Процедура обработки заявок:

Запрос

Заинтересованная организация посылает запрос в орган по аккредитации и получает необходимую документацию в том числе:

• Форма заявки;

• Анкета;

• Список необходимой документации;

• Правила аккредитации;

• Информация по структуре органа по аккредитации.

Заявка

Собственно процедура аккредитации начинается после поступления оформленной по всем правилам заявки, в которой заявитель ходатайствует об определенной области действия аккредитации.

Податель заявки объявляет о своем согласии с регулирующим механизмом органа по аккредитации, о готовности принять экспертов, заплатить за аккредитацию независимо от результатов экспертизы.

Подтверждение заявки.

Клиент уведомляется о поступлении заявки. Одновременно с этим его ставят в известность о назначенном для ведения дел ответственном от органа по аккредитации, номер регистрации, под которым будет вестись дело.

Номер процедуры.

Для всех органов по аккредитации, имеется единая система регистрационных номеров.

Проверка заявки.

Заключаются перепроверки наличия всей необходимой документации.

Договор

Между органом по аккредитации и заявителем заключается договор об аккредитации, в котором оговариваются права и обязанности обеих сторон.

Предварительное обсуждение

С целью информирования заявителя об общем ходе процедуры аккредитации, а также для предварительного выяснения возможных проблем, которые могут повлиять на ход процедуры, между руководителем органа и заявителем проводится предварительная встреча, либо на месте заявителя, либо в органе по аккредитации. Это обсуждение документируется в сокращенном виде.

Экспертиза на месте

Как существенный элемент процедуры экспертизы в рамках аккредитации, в соответствии с регулирующим механизмом органа по аккредитации проводится экспертиза на месте (осмотр лаборатории).

Согласование сроков с заявителем и оповещение названных экспертов организуется руководителем процедуры. Осмотром лаборатории управляет руководитель процедуры. Каждый представитель органа по аккредитации участвующий в экспертизе, на месте получает документы и нормы, или если нужно контрольные листки, необходимые для составления отчета.

Если для экспертизы на месте назначаются несколько экспертов, то руководитель процедуры предлагает кандидатуру «ведущего эксперта», ответственного за подготовку заключительного отчета. Кандидатура ведущего эксперта определяется органом по аккредитации.

Отчет эксперта

Эксперт составляет отчет по экспертизе на месте. Ведущий эксперт обрабатывает и согласовывает отчеты всех экспертов, представленные ему в течение трех недель, в своем заключительном отчете. Между отчетами отдельных экспертов и заключительным отчетом ведущего эксперта не должно быть противоречий.

В проверке результатов экспертизы существенную роль играют секторные комитеты по аккредитации совместно с компетентными сотрудниками.

После получения заключительного отчета ведущего эксперта руководитель процедуры составляет релевантную документацию и представляет ее для принятия решения в компетентные органы.

Документация включает:

• формуляр «Аккредитация испытательной лаборатории/органа по сертификации»;

• заявление на аккредитацию;

• заключительный отчет ведущего эксперта;

• протоколы проведенных заявителем кольцевых сличений;

• проект области аккредитации.

Предварительно проверяется выполнение утвержденных мероприятий. Это происходит по согласованию с группой экспертов.

Вышеназванные документы передаются руководителем процедуры из органа по аккредитации в компетентные секторные комитеты.

После возвращения из секторных комитетов документы передаются компетентным руководителем комитета для дальнейшей обработки.

Решение по аккредитации

На основе заключительного отчета ведущего эксперта и по рекомендации соответствующих секторных комитетов высказывается в пользу аккредитации или отклоняет ее. Секторный комитет может установить ограничения аккредитации, касающиеся сроков. Аккредитация ограничена определенными сроками, максимально до 5 лет.

Мнение секторного комитета протоколируется органом по аккредитации и подшивается в дело.

Орган по аккредитации сообщает заявителю решение сначала по телефону, а затем письменно.

Аттестат аккредитации

Руководитель процедуры по согласованию с экспертами и заявителем разрабатывает проект текста области аккредитации/сертификации м надзора. Проект направляется заявителю для высказывания его мнения. Однако изменения по желанию заявителя не могут и не должны вноситься в текст окончательного варианта документа по аккредитации. Для этого подключаются соответствующие эксперты. Окончательное решение по содержанию области аккредитации принимает секторный комитет.

Принятое решение оформляется свидетельством (аттестатом).

Аккредитованные методы испытаний/области сертификации приводятся в приложении к аттестату.

Аккредитуемый может использовать аттестат аккредитации для рекламы, однако предварительно он должен подать заявление в орган по аккредитации о сути и форме своей рекламы и получить одобрение.

Условия обращения с аттестатом аккредитации в целях рекламы оговариваются в договоре аккредитации.

Опубликование в списке аккредитованных организаций

Опубликование аккредитованных лабораторий и органов по сертификации осуществляется в списке аккредитованных лабораторий и органов по сертификации, издаваемом органом по аккредитации.

Орган по аккредитации ответственен за содержание и своевременность опубликования.

Процедура надзора

Мероприятия по надзору.

Надзор заключается в том, что орган по аккредитации следит за дальнейшим выполнением требований аккредитации в аккредитованной организации, т. что:

• лаборатории компетентны применять аккредитованный метод;

• органы по сертификации продолжают быть компетентными, оценивать соответствие в аккредитованных областях сертификации.

К мероприятиям по надзору относятся:

1) Надзор на месте;

2) Получение справок и заявлений;

3) Затребование справок и заявлений;

4) Перепроверка документации системы качества;

5) Внесение изменений в Руководство по качеству;

6) Участие в круговых сличениях.

Выбор и проведение мероприятий по надзору осуществляется АfА после аккредитации.

Мероприятия по надзору на месте и другие виды также их результаты документируются. Ответственным за проведение мероприятий по надзору является руководитель процедуры.

Контрольные осмотры на местах

Контрольные осмотры на местах проводятся:

• в аккредитованных лабораториях один раз в полтора года;

• в аккредитованных органах по сертификации — ежегодно.

При контрольных осмотрах допускается выбирать отдельные области и подвергать их углубленной проверке. Следует следить за тем, чтобы в течении срока действия аккредитации все аккредитованные области хотя бы один раз были проверены.

Для контрольных осмотров действуют те же правила, как при первой экспертизе на месте.

Эксперт составляет отчет, который направляется из компетентного секторного комитета и содержит оформленную точку зрения.

Лаборатория, где произведен осмотр, получает резюме по результатам контроля.

Продление аккредитации

До истечения обычного действия лаборатория может подать заявку о продлении аккредитации. Процедура продления не отличается в сущности от новой аккредитации, причем может быть использована уже имеющаяся в органе по аккредитации документация и информация.

Для продления в каждом случае проводится экспертиза на месте. Секторный комитет на основании имеющихся результатов экспертизы выносит решение о продлении и устанавливает новый срок действия аккредитации.

Права и обязанности аккредитованных организаций

Орган по аккредитации должен в соответствии со стандартом EN 45003 письменно изложить права и обязанности аккредитуемой организации.

Орган по аккредитации отвечает за опубликование решения об аккредитации в регистре, доступном широкой общественности.

Аккредитованные лаборатории имеют право ссылаться на свою аккредитацию в отчетах или сертификатах.

Аккредитованные лаборатории могут указывать на аккредитацию в рекламных материалах, брошюрах и других документах. Однако, должна быть гарантия, что не будет злоупотреблений аттестатом аккредитации в целях рекламы. В противном случае аккредитация может быть отменена.

На этом основании все рекламные проспекты, имеющие отношение к аккредитации, должны до опубликования получить одобрение в органе по аккредитации.

Аккредитованная организация обязана немедленно сообщить в орган по аккредитации обо всех изменениях в своем статусе или режиме работы, в частности, касающиеся:

• правовой формы

• организации и управлении

• площадей

• штата, оборудования, сооружений

• ответственных лиц

• видов испытаний.

В зависимости от вида изменения орган по аккредитации решает, нужна ли новая экспертиза на месте (например, при изменении площадей, проведении строительных мероприятий), или, возможно, достаточно письменного сообщения со стороны аккредитуемого, чтобы орган по аккредитации внес изменения в аттестат (например, изменения среди ответственных лиц).

Аккредитация должна быть передана при изменении ведущей организации.

5.4 Организационная структура органа по аккредитации

При построении Органа по аккредитации следует учитывать следующие основные моменты:

Схема 3 Основные моменты построения Органа по аккредитации

Орган по аккредитации должен:

иметь юридический статус;

иметь финансовую стабильность и средства, и при запросе предъявить отчет об источниках финансирования;

не предлагать услуг, которые могут повредить его объективности;

находиться в соответствии с законами;

охранять доверие к своим представителям;

регламентировать правила обращения аккредитованных лабораторий с аттестатом аккредитации.

В органе аккредитации должны работать компетентные сотрудники и руководитель, обладающие необходимыми техническими знаниями и опытом проведения работ по аккредитации. Руководитель органа несет ответствен- ность и отчитывается перед вышестоящими комиссиями.

Руководитель и сотрудники должны быть свободны от какого бы то ни было коммерческого давления, которое может повлиять на результаты аккредитации.

.5 Область аккредитации

Таблица 10

Определение объекта	Определяемый параметр	Стандарт МВИ	Документ регламентирующий параметр нефти	Примечание
Нефть и нефтепродукты	1. Определение содержания воды	ГОСТ 2477-65	Ссылки на стандарт ГОСТ 9147-80; Методические указания	Содержание воды более 1,0%
	2. Объемная доля воды	МИ 2364	Технологический регламент подготовки нефти	Содержание воды более 1,0%
	3. Массовая доля воды	ГОСТ 2477	Технологический регламент подготовки нефти	Содержание воды более 1,0%
	4. Определение плотности	ГОСТ Р 51069-97	Ссылки на стандарты: ГОСТ 400-80, ГОСТ 1756-52	(вес в вакууме) В зависимости от региона добычи нефти
	5. Определение сероводорода, метил-и этилмеркаптанов	ГОСТ Р 50802-95	Нормативные ссылки на : ГОСТ 701-98, ГОСТ 857-89	Полифениловый эфир + 0,5%

Органы по сертификации, выдающие сертификаты соответствия, как по обязательной, так и по добровольной сертификации, в целом работают в соответствии с установленными требованиями (Таблица 10).

Выявляемые недостатки в работе обусловлены тем, что не функционирует, не актуализируется система качества, которая должна строго отвечать требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 65-2000. Как правило, по формальному признаку осуществляется внутренний контроль элементов системы качества, включая проверку правильности заполнения сертификатов соответствия и комплектности документов, подтверждающих правомерность их выдачи. Не проводится анализ результатов внутреннего контроля со стороны руководства. В комплекте документов часто отсутствует протокол идентификации, не регламентирована процедура взаимодействия с нештатными экспертами органа по сертификации. Не назначен ответственный за сопровождение и актуализацию системы качества и т.д.

6. Экономическая часть

Между испытательными лабораториями, аккредитованными на техническую компетентность и независимость, являющимися участниками Системы подтверждения соответствия, наблюдается достаточно жесткая конкуренция. Сознавая, что выживает сильнейший, лаборатории становятся все более современными, приобретают новейшее автоматизированное оборудование, актуализируют нормативный фонд, повышают квалификацию своих сотрудников.

Мощный ресурс конкурентоспособности — Система менеджмента качества. Однако задействовать ее в полной мере могут не все.

С введением в действие ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 «Общие требования к испытательным и калибровочным лабораториям» многие лаборатории недостаточно внимания уделяют системе менеджмента качества (СМК), забывая о том, что ИСО 9001, на который все ссылаются при разработке СМК, не содержит требования к технической компетентности лаборатории. Лаборатория должна в полной мере обеспечивать качество результатов своих испытаний и регулярно использовать аттестованные стандартные образцы, принимать участие в межлабораторных сравнительных испытаниях (МСИ) или программах проверки квалификации, дублировать испытания с использованием тех же или других методов, проводить повторные испытания, обеспечивать корреляцию результатов на разные характеристики объекта. Результаты этой деятельности должны анализироваться с выработкой и реализацией корректирующих и предупреждающих действий.

Работы в формате аккредитации помогают лабораториям организовать деятельность на требуемом уровне. Практический результат особенно очевиден для испытательных лабораторий промышленных предприятий (аккредитация на техническую компетентность).

Испытания — основа качества, и эффективное функционирование заводской лаборатории сразу приводит к повышению качества выпускаемой продукции.

В связи с этим наряду с выгодами внедрения СМК на предприятии, остро стоит вопрос об аттестации и аккредитации ИЛ.

Аккредитация примерно варьирует в пределах от 300000 тн до 1000000 тн в зависимости от области аккредитации. Для ИЛ это примерно 750000 тн, соответственно будем считать:

(А ил) = 750000 тн.

Соответственно, будем считать:

Ок= 20000000 тн.

Данное предприятие является регионообразующим, соответственно его имидж и авторитет находится на довольно высоком уровне. Поэтому от работы всех его структурных элементов зависит имидж в целом. Испытательная лаборатория отвечает за качество продукции, соответственно ее аккредитация необходима для улучшения продукции и системы качества.

Если произвести расчеты, то аккредитация ИЛ обойдется примерно в

Х= (Аил*100%)/Ок,

отсюда

000 000-100%

000- х

х=3,75 %

Внедрение СМК обойдется примерно в 2 000 000 тн- 10%

З=13,75%,

где

Аил -аккредитация ИЛ

Ок — оборот капитала предприятия

Х -% затрат на Аил

З — общие затраты на СМК и Аил

То есть получается, что очевидная выгода от внедрения СМК плюс аккредитация ИЛ обойдется предприятию в 13,75% от общего оборота капитала.

Имея положительный опыт от внедрения СМК и аккредитации ИЛ, можно смело утверждать, что для таких больших предприятий, как АНУ «КазтрансОйл» это было очень выгодным.

7. Охрана труда и техника безопасности

При работе в химической лаборатории лаборант постоянно имеет дело с веществами, обладающими повышенной токсичностью, агрессивностью, пожаро- и взрывоопасностью. Обеспечить безопасность труда и пожарную безопасность в период производственного обучения и привить учащимся навыки безопасной работы в их будущей деятельности — важнейшая задача мастера производственного обучения.

Учебным планом и программой подготовки лаборантов химического анализа предусмотрен теоретический курс техники безопасности, однако его читают во время второго и третьего года обучения, в то время как производственное обучение в учебных лабораториях неорганической и аналитической химии проводится на I курсе. Поэтому мастер производственного обучения должен постоянно останавливаться на моментах работы, требующих соблюдения соответствующих мер предосторожности. Рассказывая об опасности той или иной работы в лаборатории, мастер производственного обучения должен сам четко представлять степень этой опасности и не преувеличивать ее. Преувеличение опасности может вызвать у учащихся мнительность и излишнюю осторожность, которые будут мешать работе.

Учащиеся должны твердо усвоить, что работа в химической лаборатории и на химическом производстве совершенно безопасна при строгом соблюдении соответствующих правил труда. Нужно показать на конкретных примерах, что почти все случаи травматизма в химической лаборатории происходят в результате нарушения правил работы или правил техники безопасности.

Нужно иметь в виду, что элементы опасности могут встретиться лаборанту не только у лабораторного стола. На современном химическом производстве лаборант зачастую находится и у рабочих мест аппаратчиков или операторов, отбирая пробы сырья, промежуточных продуктов или готовой продукции. Он участвует в снятии материальных балансов производства, в наблюдении за ходом технологического процесса в период освоения новой технологии. Поэтому учащиеся должны хорошо знать правила безопасности не только в лаборатории, но и в условиях производства.

Правила техники безопасности и пожарной безопасности в каждой лаборатории или цехе оформляются в виде инструкции, утвержденной руководством предприятия и профсоюзным комитетом. Такая инструкция должна быть вывешена на видном месте у входа в лабораторию или в цех. Производственное обучение будущих лаборантов следует начинать с ознакомления их с инструкцией и подробного разбора отдельных ее положений.

В этой главе рассмотрены некоторые общие вопросы безопасности труда и пожарной безопасности в химической лаборатории.

На первом этапе производственного обучения лаборантов наибольшее число травм связано с неосторожным обращением со стеклом. Между тем большая часть лабораторной посуды изготовлена из стекла, и работа со стеклянными колбами, стаканами, воронками, бюксами, бюретками, пипетками, трубками, пробирками ведется в химической лаборатории повседневно.

Мастер производственного обучения должен объяснить учащимся, что почти все травмы, связанные с порезами рук стеклом, происходят по одной причине — лаборант забывает о хрупкости стекла и нее соразмеряет своих усилий, прилагаемых при сборке из стеклянных деталей или при надевании резиновой трубки на стеклянную, с прочностью стекла. Если учащиеся, пришедшие в профтехучилище, не владеют необходимыми навыками работы со стеклом, мастеру производственного обучения необходимо прежде всего научить будущих лаборантов этим приемам.

Следует показать учащимся правильные приемы работы при разрезании стеклянных трубок и стеклянных палочек и при соединении стеклянных трубок с резиновыми деталями — трубками и пробками. Если конец трубки смазать вазелином или глицерином, ее гораздо легче вставить. Нужно объяснить учащимся, что нельзя сильно нажимать на трубку или сжимать ее, стараясь вдвинуть в отверстие; это не ускорит сборку прибора, в только приведет к поломке трубки и порезу руки. Также нельзя применять силу, чтобы вставить пробку в горло колбы. Далее, нужно показать правильные приемы закрепления химической посуды с использованием лапок. Нужно иметь в виду, что при сильном затягивании барашка стекло может треснуть. Во всех случаях под лапку должна быть подложена прокладка из упругого материала, например из резины.

Источником травм могут быть осколки стекла, разлетающиеся при поломках стеклянных сосудов, находящихся под вакуумом. В учебной лаборатории это могут быть детали установок для вакуумной разгонки жидкостей или для фильтрации осадков под вакуумом. Мастер производственного обучения разъясняет необходимость особо аккуратной работы на таких установках. При сборке приборов, работающих под вакуумом, нужно тщательно проверять каждую деталь, не допуская использования деталей (колб, приемников, холодильников, аллонжей и т.п.), имеющих даже незначительные дефекты. Колбы Бунзена помещают в деревянные чехлы или покрывают металлической сеткой. На вакуум-установках следует работать в защитных очках, предохраняющих глаза от поражения осколками стекла.

Будущие лаборанты должны знать правила оказания первой помощи при порезах и ранениях стеклом: нужно удалить из раны осколки стекла, продезинфицировать рану, наложить повязку (при сильном кровотечении накладывают жгут) и направить

Почти в каждой производственной или исследовательской лаборатории применяются кислоты и щелочи. Правила работы с ними мастер производственного обучения должен объяснить на одном из первых занятий.

Следует напомнить учащимся, что кислоты и щелочи оказывают прижигающее и раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки. Особенно опасны ожоги концентрированными щелочами — гидроксидом натрия и калия. В лабораториях концентрированные кислоты и щелочи хранят в стеклянных бутылях. При переноске бутыли с кислотой или щелочью в лаборатории пользуются двуручными корзинами, специальными носилками или тележками. Бутыли следует переносить с большой осторожностью, предохраняя их от удара. Мастер производственного обучения должен предупредить учащихся, что переносить корзины с бутылями на спине или перемещать бутыли без корзины категорически воспрещается.

Кислоты и щелочи переливают из больших бутылей (вместимость 20 л) в рабочие емкости (склянки, бутыли вместимостью 1-3 л и др.) с помощью сифонов. Сифон представляет собой стеклянную трубку, погруженную до дна бутыли, с отводом для подключения в вакуум-насосу или специальной резиновой груше. Сифон заряжается с помощью вакуума. В горло сосуда, куда наливают кислоту или щелочь, вставляют стеклянную воронку большого диаметра. При переливании кислот и щелочей из больших бутылей нужно пользоваться средствами индивидуальной защиты (резиновый фартук, резиновые перчатки, защитные очки).

При переливании кислот и щелочей и работе с ними нужно следить, чтобы их брызги не попали на кожу или на одежду. При заполнении пипетки кислотой или щелочью, независимо от их концентрации, ни в коем случае нельзя засасывать жидкость ртом. Во всех случаях нужно пользоваться специальной резиновой грушей или вакуумом.

Мастер производственного обучения должен предупредить учащихся, что особой осторожности требует работа с твердыми щелочами. При их измельчении, пересыпании, дозировке могут разлетаться мельчайшие кусочки или пыль. Измельчение твердых щелочей производят в резиновых перчатках и защитных очках. При дроблении значительных количеств твердой щелочи целесообразно надевать противогазный шлем (без коробки).

Он защищает от мелких кусочков твердой щелочи не только глаза, но и все лицо.

Учащиеся должны освоить практические приемы нейтрализации и уборки пролитых щелочи и кислоты. Пролитые на рабочий стол эти вещества прежде всего нейтрализуют. Для нейтрализации пролитой кислоты используют соду, для нейтрализации щелочи — слабый раствор уксусной кислоты. Проверяют с помощью индикаторной бумаги полноту нейтрализации и после этого приступают к уборке.

Будущие лаборанты должны уметь оказать первую помощь при поражении кислотой или щелочью. При попадании на кожу щелочи пораженное место промывают большим количеством воды до исчезновения мылкости, а затем 2%-ным раствором уксусной кислоты.

При попадании на кожу кислоты пораженный участок необходимо немедленно обмыть большим количеством воды, а затем 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия.

Кислоты и щелочи далеко не единственные вещества, которые могут причинить ожоги при неосторожном обращении с ними в лаборатории. Мастер производственного обучения должен объяснить учащимся, что химические ожоги могут быть вызваны и другими агрессивными веществами. Среди них агрессивные жидкости: бром, хлороксид фосфора, раствор хлорида цинка, концентрированные органические кислоты (муравьиная, уксусная) и некоторые другие. При работе с этими веществами необходимо соблюдать те же меры предосторожности, что и при работе с кислотами и щелочами. Химические ожоги кожи вызывают и некоторые твердые вещества, такие, как фенол, оксид фосфора (V), оксид кальция, хлорная известь, йод и некоторые другие. Все эти вещества хранят в тщательно закрытых банках, откуда их достают фарфоровым шпателем или ложечкой.

Иногда причиной сильных химических ожогов может быть неосторожное обращение с пробами реакционной массы из производственных аппаратов. Необходимо объяснить учащимся, что многие пробы, поступающие на анализ в производственные лаборатории, содержат большое количество кислоты, щелочи или другого агрессивного вещества и при работе с ними нужно принимать соответствующие меры предосторожности. К таким пробам относятся, например, реакционные массы в процессах сульфирования, бромирования, нитрования, производствах кислот, щелочей, фосфорных удобрений и др.

Следует указать, что некоторые вещества, слабо действующие на кожу, могут вызвать сильный ожог глаз (соляная кислота, водный раствор аммиака и некоторые другие).

Для защиты глаз при работе с агрессивными веществами пользуются защитными очками.

В ряде производственных лабораторий ведут работы с металлическими натрием и калием. Эти металлы обладают высокой реакционной способностью, легко окисляются и бурно реагируют с водой, разлагая ее с воспламенением выделяющегося водорода. Если в реакцию с водой вступает большое количество металлического натрия или калия, тепловой эффект реакции при обильном выделении водорода может привести не только к воспламенению водорода, но и к взрыву. Поэтому при хранении натрий и калий нужно надежно изолировать от воды. Эти металлы хранят в толстостенных стеклянных банках под слоем керосина. Банки должны быть плотно закрыты и помещены в металлический ящик с песком.

Нужно объяснить учащимся, что при попадании на кожу кусочки металлического натрия и калия могут причинить сильные ожоги. Поэтому работы с этими металлами в учебной лаборатории можно выполнять только под непосредственным наблюдением мастера производственного обучения. При этом обязательно пользоваться очками и сухими защитными перчатками.

Следует ознакомить учащихся с приемами безопасной работы с металлическими натрием и калием. Из банки, где хранится металлический натрий, его извлекают сухим пинцетом или тигельными щипцами, помещают на большой лист фильтровальной бумаги и, придерживая пинцетом или щипцами, острым и сухим ножом отрезают кусок необходимых размеров. Остальной натрий немедленно помещают обратно в банку под слой керосина и плотно закрывают пробкой. С поверхности отрезанного куска металлического натрия с помощью сухой фильтровальной бумаги удаляют керосин, в случае необходимости срезают ножом тонкий слой окисленного металла и сразу же используют для намеченной работы (например, для получения абсолютного этилового спирта).

Обрезки металлического натрия собирают в специальную склянку с керосином и затем уничтожают. Категорически запрещается выбрасывать обрезки натрия и калия в мусорные ведра или в канализацию. Металлический калий режут под слоем керосина, так как образующиеся на его поверхности при хранении пероксидные соединения на воздухе могут дать вспышку. Для уничтожения мелких обрезков натрия и калия их обрабатывают этиловым спиртом и полученный раствор сливают в канализацию.

В учебных и производственных лабораториях при различных работах довольно широко используется металлическая ртуть. Она находится в стеклянных ртутных термометрах и мановакуумметрах, иногда используется как затворная жидкость в различных затворах, а также в ртутных вакуум-насосах. Ртуть используется при некоторых видах инструментального анализа, например при анализе методом полярографии с ртутным катодом. В лабораториях органической химии для синтеза иногда используют ртутные амальгамы.

Нужно объяснить учащимся, что пары ртути обладают сильным токсическим действием; предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе производственных помещений составляет 0,01 мг/м — в 30 раз ниже, чем циановодорода, и в 100 раз ниже, чем хлора. При такой высокой токсичности пары ртути обладают еще и высокой летучестью даже при комнатной температуре. В большинстве случаев в лабораториях имеют дело с ртутью, находящейся в закрытых сосудах, которые исключают возможность ее испарения и проникновения в рабочее помещение.

Мастер производственного обучения должен объяснить будущим лаборантам, что ртуть проникает в производственное помещение, как правило, при неосторожной работе. Например, разбитый мановакуумметр или даже стеклянный термометр может стать источником заражения помещения ртутью. Жидкая ртуть обладает высокой текучестью и, пролитая на пол, легко проникает в щели и трещины. Это очень опасно, потому что жидкая ртуть, испаряясь, заражает воздух во всей лаборатории.

Для предотвращения разлива ртути все приборы, содержащие металлическую ртуть, должны быть установлены в стальных эмалированных противнях. Это требование относится и к установке мановакуумметров. Все отверстия приборов, содержащих металлическую ртуть, должны быть плотно закрыты.

Работы, связанные с очисткой ртути, заполнением ртутью мановакуумметров, насосов и других приборов и аппаратов, следует вести в отдельных комнатах, оборудованных вытяжными шкафами и изолированных от остальных рабочих помещений. Хранят ртуть в герметично закрывающихся толстостенных банках под слоем воды для уменьшения ее испарения. Стеклянную банку с ртутью помещают в металлический сосуд и хранят в специальном шкафу. Вместимость банки для хранения ртути не более 0,5 л. Это связано с высокой плотностью ртути, которая может раздавить тонкостенный стеклянный сосуд. Нужно напомнить учащимся, что масса 1 л ртути составляет 13,6 кг. Категорически запрещается хранить запас ртути в рабочем шкафу. Разлитую ртуть нужно немедленно собрать пипеткой, соединенной через промежуточную емкость с вакуум-насосом. Мелкие капли собирают с помощью амальгамированных пластинок или кисточек из белой жести. После сбора пролитой ртути загрязненное место обезвреживается раствором хлорида железа (III)

Далее учащихся знакомят с правилами безопасности при работе с токсичными веществами. Многие химические вещества обладают токсическими свойствами и при определенных условиях могут вызвать острое или хроническое отравление организма. Со свойствами и правилами работы с одним из токсичных веществ — ртутью учащиеся уже ознакомились. В учебных и производственных лабораториях учащиеся встретятся с целым рядом токсичных веществ, в том числе и с сильнодействующими ядовитыми веществами. Твердое знание свойств химических веществ, с которыми ведется работа, и соблюдение правил работы с токсичными веществами — залог безопасной работы в химической лаборатории.

Следует напомнить учащимся, что токсичные вещества могут попадать в организм человека различными путями. Легче всего они проникают через органы дыхания (газы и пары жидкостей).

Другой путь проникновения вредных веществ в организм — через рот и пищеварительные органы. В некоторых случаях возможно попадание в организм токсичных веществ через кожу. Учащиеся должны помнить, что многие токсичные вещества при нормальных условиях находятся в жидком состоянии, но легко испаряются при нагревании, а иногда и при комнатной температуре. Среди них — бензол, анилин, нитробензол, стирол, ртуть, метанол, диэтиловый эфир и некоторые другие.

Перед началом работы в учебной лаборатории мастер производственного обучения должен познакомить учащихся со свойствами веществ, с которыми им предстоит работать, и проинструктировать их о порядке работы с токсичными веществами, используемыми в данной работе. Иногда газообразные токсичные вещества образуются как побочные продукты в ходе основной реакции. Например, при нитровании ароматических углеводородов или при окислении нитритом натрия выделяются оксиды азота, при получении ацетилена из технического карбида кальция — сероводород и фосфористый водород, при растворении технического металлического цинка в соляной кислоте — мышьяковистый водород. Таких примеров можно привести множество. Мастер производственного обучения должен учитывать эти обстоятельства и соответственно инструктировать учащихся.

Нужно напомнить учащимся, что опасность для здоровья и жизни человека наступает тогда, когда содержание токсичных веществ в воздухе превысит определенный минимум — предельно допустимую концентрацию.

Следует иметь в виду, что распространение паров вещества в производственном помещении происходит постепенно и в месте образования этих паров концентрация токсичного вещества, как правило, выше предельно допустимой. Вот почему нюхать в лаборатории какие-либо вещества нужно с большой осторожностью, ни в коем случае не приближая лица к сосуду с веществом. Нужно также помнить, что для организма человека вредно присутствие в воздухе паров токсичных веществ даже при концентрации их ниже предельно допустимой. Поэтому в учебной или производственной лаборатории, где ведутся работы с токсичными веществами, должна непрерывно работать приточная и вытяжная вентиляция.

Поскольку наиболее вероятный и опасный путь проникновения токсичных веществ в организм через органы дыхания, всю работу с такими веществами ведут в вытяжных шкафах. Перед началом работы мастер производственного обучения должен убедиться, что вытяжная вентиляция работает хорошо. Если тяга из шкафа слабая, работать с токсичными веществами нельзя. Даже при хорошо действующей вентиляции следует как можно ниже опускать подъемную переднюю стенку вытяжного шкафа, оставляя внизу щель не более 1 см. Ни в коем случае нельзя наклонять лицо к сосуду, в котором происходит химическая реакция. Нужно постоянно помнить, что в месте выделения токсичного вещества концентрация его паров значительно выше допустимого предела. При работе с токсичными веществами всегда должен быть наготове противогаз соответствующей марки. Для защиты организма от проникновения токсичных веществ через кожу рук надевают защитные резиновые перчатки.

Токсичные вещества хранят отдельно от других реактивов в специальном шкафу. Этот шкаф должен быть заперт, токсичные вещества выдают для работы только по указанию мастера производственного обучения.

Особую предосторожность следует соблюдать при работе с метанолом, который является очень токсичным продуктом. Существует специальная инструкция по его хранению и расходованию. В производственных лабораториях к работе с метанолом допускаются только специально проинструктированные лаборанты. Не следует вести работ с метанолом в учебных лабораториях. Исключение могут составить профессионально-технические училища, работающие на базе химических предприятий, производящих или перерабатывающих метанол. По соображениям безопасности из практикума по качественному анализу исключены работы с соединениями мышьяка. Нужно обратить внимание учащихся на особую осторожность при работе с анилином, нитробензолом и другими ароматическими нитро- и аминосоединениями, цианидами, солями ртути и свинца.

Для переливания токсичных жидкостей пользуются сифонами.

Пролитое или рассыпанное токсичное вещество нужно собрать на шпатель (жидкость предварительно засыпают опилками) и промыть это место соответствующим растворителем. Учащиеся должны освоить эти приемы. Уборку производят в резиновых перчатках.

В лабораториях, где ведется работа с газообразными токсичными веществами, на рабочих местах должны быть наготове противогазы, чтобы надеть их в случае аварии. Мастер производственного обучения должен напомнить учащимся, что фильтрующий противогаз защищает только от определенного газа или группы газов. Учащиеся должны знать марки промышленных противогазов, правила хранения и пользования ими (табл.11).

Для слива отработанных растворов, содержащих токсичные вещества, под тягой помещают специальные керамические или стеклянные сосуды. На каждом сосуде должно быть указано, для слива каких отходов он предназначен. Категорически запрещается сливать такие растворы в общую раковину.

Таблица 11 Характеристики фильтрующих противогазов, применяемых в химических лабораториях

Марка протии- вогаза	Цвет коробки	Поглощаемое вещество
А	Коричневый	Пары органических соединений (бензол, толуол, ксилол, хлорбензол, анилин, нитробензол, спирты, эфиры и др.)
В	Желтый	Кислые газы (сернистый газ, оксиды азота, сероводород, синильная кислота, хлористый водород, фосген и др.)
Г	Желтый с черной полосой	Пары ртути
Е	Черный	Мышьяковистый и фосфорный водород
К	Зеленый	Аммиак
КД	Серый	Смесь аммиака и сероводорода
СО	Белый	Все перечисленные выше пары и газы, но с меньшим временем защитного действия
БКФ	Защитный с белой вертикальной полосой	Кислые газы, мышьяковистый водород, дымы и туманы

По окончании работы с токсичными веществами химическую посуду, в которой проводилась работа, нужно тщательно промыть, принимая при этом такие же меры предосторожности, что и при работе.

Большое место в производственных и учебных химических лабораториях занимают работы с применением сжатых и жидких газов. Различные газы широко применяются в лабораторной практике в лабораториях различного профиля. В лаборатории неорганической химии используют кислород, азот, водород, хлор, углекислый газ, аммиак; в лаборатории органической химии кроме этих газов используют этилен, пропилен, оксид этилена, оксид пропилена и некоторые другие; в лаборатории аналитической химии — кислород, сероводород; в лаборатории инструментальных методов анализа — азот, водород, гелий. Во многих лабораториях используется сжатый воздух. Иногда для газовых горелок используют баллонный газ (пропан).

Мастер производственного обучения рассказывает учащимся, что большую часть этих газов доставляют в лабораторию в стальных баллонах. В зависимости от физических свойств газы в баллонах находятся в сжатом (кислород, азот, водород, гелий, этилен) или в сжиженном (хлор, углекислый газ) состоянии. Стальные баллоны, в которых транспортируют и хранят газы, рассчитаны и испытаны на определенное давление и окрашены в различные цвета в соответствии с видом газа, для которого они предназначены. На баллоне написано название газа и в некоторых случаях нанесена цветная полоса. В табл. 2 приведены характеристики баллонов для различных газов, применяемых в лабораторной практике.

Мастер производственного обучения должен показать учащимся приемы обращения с баллонами и изучить с ними правила транспортировки и эксплуатации баллонов с газами. Следует предупредить, что при работе с баллонами нужно соблюдать особые меры предосторожности. Небрежность может привести к взрыву, а если в баллоне содержится токсичный газ, то и к отравлению. Перевозки баллонов и доставка их на предприятие осуществляется специально оборудованными автомашинами. При перемещении баллонов внутри лаборатории их нужно оберегать от механических ударов. Категорически воспрещается поднимать баллоны и переносить их на руках — падение баллона может привести к взрыву. Для транспортировки баллонов вручную применяют специальные тележки, а на небольшие расстояния их осторожно кантуют в слегка наклонном положении.

Баллоны хранят в вертикальном положении в специальных стойках, где их прочно закрепляют хомутами. Таким же образом закрепляют баллоны на рабочем месте. Баллоны для работы, как правило, устанавливают вне помещения лаборатории. Это делается из соображений безопасности: при повышении температуры давление сжатого газа на стенки баллона резко возрастает. Особенно увеличивается давление сжиженных газов, так как они переходят из жидкого в газообразное состояние.

В рабочих комнатах лаборатории, где имеются нагревательные приборы и другие источники теплоты, установка баллонов не рекомендуется. Обычно баллоны устанавливают в стальных шкафах, расположенных в безопасном месте вне помещения лаборатории. Часто шкафы для баллонов устанавливают снаружи у стены лабораторного здания. Подачу газа от баллона в рабочее помещение осуществляют по стальным трубкам небольшого диаметра. Газ из баллона берут через редуктор, снижающий давление до рабочего в том приборе, куда поступает газ.

Для каждого вида газа используют редуктор, предназначенный для данного газа и окрашенный в тот же цвет, что и баллон. Нужно объяснить учащимся, что у баллонов с горючими газами (водород, этилен и др.) на штуцере для установки редуктора имеется левая резьба, у баллонов с кислородом и другими негорючими газами штуцер с правой резьбой. Соответственно для этих баллонов используют редукторы с левой и правой резьбой. Для открывания вентиля баллона можно пользоваться ключом с короткой ручкой. Нельзя ударять по ключу или вентилю при открывании или закрывании баллона.

При возникновении пожара в лаборатории баллоны со сжатыми и сжиженными газами необходимо вынести в безопасное место. Азот и гелий можно просто выпустить из баллонов, а углекислый газ использовать для тушения пожара.

Иногда в лабораториях применяют жидкие газы — воздух, кислород, азот, гелий. Жидкие газы транспортируют и хранят в сосудах Дьюара, изготовленных из стекла или тонкой листовой меди, с двойными стенками, из которых откачан воздух. Эти сосуды позволяют довольно долго хранить жидкие газы при атмосферном давлении. Нужно объяснить учащимся, что в отличие от баллонов сосуды Дьюара плотно не закрываются и жидкие газы имеют возможность испаряться. Эти сосуды нужно оберегать от толчков и ударов. Стеклянные сосуды Дьюара помещают в защитный металлический кожух.

Следует напомнить учащимся, что жидкий кислород 9и воздух) образует с органическими веществами опасные взрывчатые смеси. Сосуды с этими газами нужно тщательно оберегать от попадания в них масел, жиров и т.п. Попавший на кожу жидкий воздух вызывает ожоги и обморожения; особенно опасно поражение глаз, поэтому все работы с жидкими газами следует вести в защитных очках.

Необходимо ознакомить учащихся с правилами безопасной работы с различными электрическими устройствами. В учебных и производственных лабораториях широко применяется электрооборудование различного вида и назначения: моторы разной мощности, выпрямители, трансформаторы. Внедрение в практику работы исследовательских и заводских лабораторий современных инструментальных методов анализа существенно расширяет круг приборов, требующих питания от электросети, среди них потенциометры, кондуктометры, полярографы, спектральные приборы, хроматографы различных типов и др. Во всех лабораториях имеется подводка электроэнергии;

сетевое напряжение 127 или 220 В. Для моторов и некоторых специальных приборов вводят трехфазный ток напряжением 380 В.

Учащиеся должны знать, что основная причина электрических травм в лабораториях — прикосновение к неизолированным деталям электрооборудования, находящимся под напряжением. Следует ознакомить их с мерами безопасности при работе с электрооборудованием.

Необходимо объяснить учащимся, что пусковые устройства электромоторов — кнопочные пускатели и воздушные рубильники — должны быть заземлены. Если заземление нарушено, то пусковым устройством пользоваться нельзя. Перед пусковым устройством, которое обычно монтируется на щите, на полу должен лежать резиновый коврик, на который становятся обеими ногами при включении рубильника. Обязательно заземляют те металлические части электрооборудования, которые могут оказаться под напряжением при коротком замыкании или при повреждении изоляции. Очень важно заземлить металлические корпуса термостатов, муфельных печей, моторов. В лаборатории инструментальных методов анализа должны быть заземлены металлические корпуса всех приборов, к которым подведено питание от электросети. Заземляющий провод прикрепляют к заземляемому лабораторному оборудованию болтами, причем место контакта рекомендуется пропаять. Второй конец заземляющего провода прикрепляют и припаивают к заземляющему контуру. Категорически воспрещается заземлять лабораторное оборудование, подводя заземляющий провод к отопительным батареям или трубам. Нужно объяснить учащимся, что такое нарушение может привести к тому, что при пробое изоляции батареи или трубы окажутся под напряжением. Особенно важно соблюдать все правила заземления в тех помещениях химических лабораторий, в воздухе которых часто присутствуют водяные пары и газы кислого характера, губительно действующие на электроизоляцию.

Особое внимание следует обратить на изоляцию проводов, соединяющих с сетью электрическое оборудование, которое стоит на рабочих столах — электроплитки, колбонагреватели, электромоторчики. Современная конструкция лабораторных столов и вытяжных шкафов предусматривает установку щитков электропитания на боковой или передней панели стола или шкафа; соединительный шнур, находящийся на рабочем столе и питающий электроприбор от щитка, должен быть обязательно изолирован резиновой трубкой. Необходимо следить, чтобы электрические шнуры, находящиеся на рабочем столе, не были облиты водой или агрессивными жидкостями. Все соединительные шнуры должны быть оборудованы исправными штепсельными вилками. Включать в штепсельную розетку провод без вилки категорически запрещается.

Нельзя пользоваться электрическими приборами, в которых обнаружено искрение или замыкание на корпус

Мастер производственного обучения должен напомнить учащимся меры первой помощи при поражении электрическим током. Прежде всего нужно исключить контакт пострадавшего с источником тока или выключить ток. Если по каким-либо причинам это сделать невозможно, то нужно замкнуть провода накоротко и тем самым обесточить линию. Пострадавшего следует вынести на свежий воздух и сделать ему искусственное дыхание, одновременно согревая его грелками или одеялом. Нужно объяснить учащимся, что важно оказать первую помощь при поражении электрическим током очень быстро. Промедление в этом случае может привести к гибели пострадавшего. Известно, что при оказании помощи в течение 1 мин удается спасти до 90% пострадавших от электротока, а при задержке до 6 мин — только 10%.

Пожарная безопасность

Необходимо объяснить учащимся, что в химических лабораториях имеется ряд источников повышенной пожарной опасности: легковоспламеняющиеся жидкости, химические вещества, склонные к самовозгоранию, и нагревательные приборы. Одной из основных причин возникновения пожаров в химических лабораториях является неосторожное обращение с легковоспламеняющимися жидкостями. Эти вещества широко применяются в учебных исследовательских и производственных химических лабораториях любого профиля. Чаще всего они служат растворителями, а иногда реагентами в различных синтезах. На нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводах такие вещества являются промежуточными или целевыми продуктами производства (бензин, бензол, стирол и др.).

Мастер производственного обучения разъясняет учащимся, что одним из важных показателей степени пожарной опасности жидкости является ее температура вспышки — самая низкая температура, при которой пары этой жидкости, нагреваемые в определенных условиях, образуют с воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Чем ниже температура вспышки жидкости, тем больше осторожности требуется при работе с ней. Многие химические вещества, широко используемые в лабораторной практике, имеют очень низкую температуру вспышки: диэтиловый (этиловый эфир) — минус 41 С, ацетон и уксусный альдегид — минус 17 С, бензол — минус 15 С.

При работе с такими жидкостями не допускается применение горелок с открытым пламенем или электроплиток с открытой спиралью. Нагревание их можно вести с помощью колбонагревателя или электрической плитки закрытого типа, для низкокипящих жидкостей используют водяные бани. Нужно напомнить учащимся, что пары многих легковоспламеняющихся жидкостей, находясь в воздухе в определенных концентрациях, образуют с воздухом смеси, взрывающиеся от искры, открытого огня и т.п. Таким образом, легковоспламеняющиеся жидкости при неосторожном обращении с ними могут стать причиной не только пожара, но и взрыва.

В лабораторной практике применяются химические вещества, которые при несоблюдении условий хранения или правил обращения с ними могут загораться и без соприкосновения с открытым огнем.

К наиболее распространенным в лабораторной практике веществам, способным самовозгораться или воспламенять контактирующие с ними вещества, относятся, например, концентрированная азотная кислота, бром, дихромат калия, перманганат калия, хлорная известь, пероксид натрия, пероксид калия, оксид хрома, цинковая пыль, алюминиевая пудра, оксид кальция, металлический натрий и калий, диэтиловый (этиловый) эфир и некоторые другие. Будущие лаборанты должны знать их свойства и учитывать их при проведении лабораторных работ. Мастер производственного обучения должен организовать хранение таких веществ в условиях, исключающих возможность загорания.

В каждой лабораторной комнате должны быть первичные средства тушения пожара: огнетушители, ящики с песком, шерстяные кошмы, асбестовые одеяла. В помещении лаборатории имеются противопожарный водопровод с кранами и рукав для тушения пожара. Будущие лаборанты должны уметь пользоваться средствами тушения пожара и правильно применять их в случае загорания.

При загорании даже небольшого количества легковоспламеняющейся или горючей жидкости нужно немедленно выключить все электронагревательные приборы, погасить горелки и убрать от места загорания горючие предметы и материалы.

Если загорелось жидкость в колбе или в стакане, то следует прикрыть сосуд сверху мокрым полотенцем, фарфоровой чашкой или чем-то другим, прекращая доступ воздуха к месту горения. Если загорелось жидкость, разлитая по столу или по полу, нужно набросить на пламя влажную шерстяную кошму или асбестовое одеяло.

Жидкости, нерастворимые в воде, нельзя тушить водой. Для тушения загоревшегося бензола, бензина, эфира и т.п. используют песок или специальный огнетушитель. Для тушения растворимых в воде жидкостей (ацетон, этиловый спирт, метиловый спирт) можно применять воду.

В каждой производственной и исследовательской лаборатории существуют нормы хранения легковоспламеняющихся жидкостей и горючих веществ. Обычно количества их, необходимые для одного-двух дней работы, хранят в помещении лаборатории в плотно закрывающемся металлическом ящике или шкафу. На рабочем столе можно держать только то количество, которое для проведения данного опыта.

Далее мастер производственного обучения знакомит учащихся с пожарной опасностью, связанной с применением нагревательных приборов.

В химических лабораториях наиболее распространенными нагревательными приборами являются электрические плитки, электрические бани, тигельные и муфельные печи, термостаты, сушильные шкафы и т.п.

Широко применяются для нагревания газовые горелки, реже — горелки, работающие на жидком топливе: спирте, керосине или бензине.

Следует объяснить учащимся, что электронагревательные приборы могут стать источником пожара только при неисправности самого прибора или проводки, а также при грубых нарушениях правил их эксплуатации. При любой неисправности электронагревательного прибора следует отключить его от сети и направить в ремонт. В штепсельную розетку нельзя включать более одного прибора. Для включения электронагревательных приборов мощностью более 1 кВт рекомендуется пользоваться пускателями и включить их через реостаты.

Лаборант должен знать, что электропроводка рассчитана на определенную нагрузку. Если нагрузка превышена, провода начинают нагреваться, что может привести к пожару. Поэтому возможность установки дополнительных электронагревательных приборов, особенно приборов большой мощности, необходимо согласовывать со специалистами-электриками. Следует иметь в виду, что электронагревательные приборы большой мощности могут входить в состав приборов для инструментального анализа; например, в состав газожидкостного хроматографа входит термостат колонок и детекторов с электронагревателями большой мощности.

Для ограничения потребления электроэнергии устанавливают предохранители, рассчитанные на определенную силу тока. Категорически запрещается устанавливать самодельные предохранители или предохранители на силу тока большую, чем предусмотрено проектом.

Одна из возможных причин пожара в лаборатории — короткое замыкание и связанное с ним загорание проводов. Нужно следить за состоянием проводки и ее изоляции. На вводе тока в помещение лаборатории должен стоять общий рубильник, который выключают при загорании проводов. Щит с рубильником и предохранителями целесообразно установить около входных дверей в лабораторию.

Учащиеся должны твердо запомнить, что при загорании электрических проводов или электрооборудования (например, электромотора) нужно прежде всего обесточить сеть, выключив рубильник или вывернув предохранитель. После этого можно гасить пламя любыми подручными средствами (применение воды нежелательно, она может испортить электрооборудование).

При тушении электрических проводов или оборудования, находящихся под током (в случае невозможности обесточивания сети), нужно соблюдать крайнюю осторожность, чтобы не быть пораженным током.

Заключение

В данной дипломной работе я использовала зарубежный и отечественный опыт, которые помогли мне раскрыть тему. При помощи единства или разногласия их взглядов я сумела кратко квалифицировать деятельность лаборатории испытания, которые были приведены выше. Изучая и разрабатывая информацию об испытаниях химической лаборатории, я включила в данную работу собственный опыт, который получила на практике.

Я считаю, что качество — это процесс ведущий к прогрессу, поэтому лаборатория должна соответствовать всем стандартам качества, которые были упомянуты выше. После проведения испытания все результаты должны сохраняться. Анализ действия должны включать в себе любые действия и работы, выполняемые лаборантами. Так как я на практике сталкивалась с некоторыми трудностями, которые были заключены в новейших технологиях, я считаю, что работники лаборатории должны знать новейшие методы и приборы контроля, при этом выбирая для работы анализа лучшие из тех, с которые согласуются с выбранными методами.

Бывают и такие случаи, когда лаборатория не способна выявить анализы, при этом лаборанты должны передать дело более специализированным организациям.

Лаборатория и предприятия, в котором она находится должны иметь между собой тесные контакты, так как лаборатория определяет уровень качественности предприятия.

На практике я сталкивалась со средствами измерении, которые предназначены для серийного производства.

Средства измерений, которые предназначены для серийного производства или ввоза на территорию Республики Казахстан партиями и на которые распространяется государственный метрологический надзор, подлежат испытаниям с последующим утверждением типа этих средств измерений.

Испытания средств измерений — это совокупность операций, проводимых для определения степени соответствия средств измерений установленным нормам с применением к объектам испытаний различных испытательных воздействий.

Испытания проводятся для целей утверждения типа средств измерений либо на соответствие средств измерений утвержденному типу.

Испытания средств измерений проводятся государственным научным метрологическим центром и другими юридическими лицами, аккредитованными уполномоченным органом по стандартизации, метрологии и сертификации в качестве центров испытаний средств измерений.

Список использованных источников

[Электронный ресурс]//URL: https://inzhpro.ru/diplomnaya/po-ispyitatelnoy-laboratorii/

1. Ряполов А.А.- Сертификация,методология и практика М.Изд-во стандартов, 1987г. 228с

Методические указания по оценке технического уровня и качества промышленной продукции; М.:Изд-во стандартов ,1979г,122с.

. ИСО 10013 — Руководящие указания по разработке. Руководство по качеству.

. НСО 8402 — Управление качеством и обеспечение качества. Словарь.

. ИСО 9000-1 — Стандарты по управлению качеством и обеспечение качества — Часть 1: Руководящие указания по выбору и применению.

б. ИСО 9000-2 — Стандарты по управлению качеством и обеспечение качества — Часть 2: Общие руководящие указания по применению стандартов НСО 9001, НСО 9002, ИСО 9003.

. ИСО/МЭК 49 — Руководящие указания по разработке Руководства по качеству для испытательной лаборатории.

. СТ РК 3.0 -2003 -Государственная система сертификации Республики Казахстан. Основные положения»

. СТ РК 7.3 — 2002 -Государственная система сертификации Республики Казахстан. Общие требования к испытательным лабораториям (центрам)

. СТ РК 3.4- 2003 -Государственная система сертификации Республики Казахстан. Порядок проведения сертификации

продукции. Общие требования

.СТ РК 3.10-97 — ГСС. Порядок рассмотрения апелляций.

. СТ РК 1014-2000 -Идентификации продукции. Общие требования.

. СТ РК 7.0-2002 -Система аккредитации Республики Казахстан. Основные положения

.СТ РК 3.27-2002 -Порядок сертификации продукции пищевой промышленности и сельскохозяйственного производства.

. СТ РК 3.15.1-98 — ГСС РК. Сертификации систем качества и производств. Основные положения.

.СТ РК 3.15.2-98 -ГСС РК. Сертификация систем качества и производств. Порядок проведения сертификации систем качества.

.СТ РК 3.9-97 -ГСС РК. Сертификация импортируемой продукции. Общие положения.

. Закон Республики Казахстан от 9 ноября 2004г .№603 «О техническом регулировании»